全文获取类型
收费全文 | 5417篇 |
免费 | 1155篇 |
国内免费 | 2013篇 |
专业分类
化学 | 3966篇 |
晶体学 | 360篇 |
力学 | 374篇 |
综合类 | 156篇 |
数学 | 900篇 |
物理学 | 2829篇 |
出版年
2024年 | 13篇 |
2023年 | 39篇 |
2022年 | 209篇 |
2021年 | 200篇 |
2020年 | 176篇 |
2019年 | 182篇 |
2018年 | 171篇 |
2017年 | 266篇 |
2016年 | 185篇 |
2015年 | 297篇 |
2014年 | 349篇 |
2013年 | 451篇 |
2012年 | 476篇 |
2011年 | 472篇 |
2010年 | 487篇 |
2009年 | 506篇 |
2008年 | 615篇 |
2007年 | 516篇 |
2006年 | 527篇 |
2005年 | 430篇 |
2004年 | 319篇 |
2003年 | 258篇 |
2002年 | 201篇 |
2001年 | 279篇 |
2000年 | 247篇 |
1999年 | 125篇 |
1998年 | 68篇 |
1997年 | 64篇 |
1996年 | 55篇 |
1995年 | 54篇 |
1994年 | 67篇 |
1993年 | 30篇 |
1992年 | 38篇 |
1991年 | 29篇 |
1990年 | 26篇 |
1989年 | 38篇 |
1988年 | 22篇 |
1987年 | 16篇 |
1986年 | 18篇 |
1985年 | 10篇 |
1984年 | 14篇 |
1983年 | 7篇 |
1982年 | 3篇 |
1981年 | 6篇 |
1980年 | 3篇 |
1979年 | 6篇 |
1978年 | 2篇 |
1964年 | 2篇 |
1957年 | 1篇 |
1954年 | 1篇 |
排序方式: 共有8585条查询结果,搜索用时 203 毫秒
961.
有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为体积分数40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。方法的线性范围为0.10~200mg/L,线性相关系数为0.9993~1.0000,平均回收率分别为68.55%~101.2%(有机硅类)和75.29%~99.89%(金属皂类),精密度RSD分别为1.6%~8.1%(有机硅类)和1.8%~6.8%(金属皂类),检出限(S/N=3)分别为0.05~0.10mg/L(有机硅类)和0.05~0.20mg/L(金属皂类)。该方法可以满足有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
962.
963.
取向Zn1-xMgxO纳米线阵列的制备及光学特性 总被引:1,自引:0,他引:1
采用化学气相沉积(CVD)法, 以高纯ZnO、Mg和活性C混合粉末为原料, 在Si(111)衬底上制备了不同配比的取向Zn1-xMgxO纳米线阵列. 用X射线衍射仪(XRD), 扫描电镜(SEM), 能量色散X射线分析(EDAX)及光致发光(PL)光谱分析仪对样品的晶体结构、形貌、成分组成和光致发光特性进行了分析. 用霍尔效应测量系统测试了不同配比样品的载流子浓度. 实验发现, 当Zn1-xMgxO纳米线阵列中Mg原子相对Zn原子摩尔比x值较小时(x<0.29), XRD衍射谱中只有ZnO晶体标准衍射峰, 没有MgO晶体衍射峰, 说明此时制备的Zn1-xMgxO纳米线样品晶格结构以ZnO纤锌矿结构为主, Mg原子只是作为替位或填隙原子分布在ZnO晶体中. 但当样品中x>0.53时, ZnO与MgO的特征衍射峰同时出现在样品的衍射谱图中, 说明随原料中Mg原子摩尔比的增加, 制备的Zn1-xMgxO纳米阵列样品中ZnO纤锌矿结构与MgO岩盐结构同时存在, 样品呈现多晶体结构形式. 实验还对比了制备的纯ZnO与不同配比的Zn1-xMgxO纳米线阵列的光致发光光谱和载流子浓度, 发现随Mg含量的增加, Zn1-xMgxO阵列紫光发光峰出现了较明显的蓝移现象, 同时, 测试结果也表明, 随Mg含量的增加, Zn1-xMgxO阵列的紫光和绿光峰发光强度都有所减弱, 样品的载流子浓度也随之下降. 文章对实验结果进行了分析和探讨. 相似文献
964.
外端为偶氮苯基团的聚酰胺-胺树枝状分子对光和H~+的响应行为 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1到5代外端修饰有偶氮苯基团的聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状分子.H-NMR、FTIR和元素分析等表明得到了目标产物,外端接枝率在70%~90%.结构分析表明经修饰的PAMAM分子在3代和4代之间存在一个结构转变.UV-Vis和H-NMR分析结构显示,在中性条件下,Gn-azo表现出类似于小分子偶氮苯基团的光响应行为.而在酸性条件下,偶氮苯基团的顺反异构转化率较质子化前低.包裹及释放实验表明,虽然G4-azo包裹水杨酸分子的能力弱于G4PAMAM,但它对于客体小分子具有缓释作用,光照使偶氮苯基团发生由反式到顺式的异构转化之后,缓释效应更明显. 相似文献
965.
在HCl介质及加热95℃的条件下,Rh(Ⅲ)对KIO4氧化孔雀绿的褪色反应有明显的催化作用,研究了指示反应的最佳反应条件和动力学参数,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铑的新方法。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Rh(Ⅲ)质量浓度在0.004-0.060μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为5.98×10^-10g/mL。反应为准一级反应,表观速率常数为7.67×10^-4s^-1,表观活化能为58.20 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铑的测定,回收率在95.8%-106.6%之间,符合痕量分析测定的要求。 相似文献
966.
用密度泛函理论B3LYP/6-31G**计算巯基偶氮苯分子及分子离子的空间构型和电子结构, 研究取代基对巯基偶氮苯单分子电子传输的影响. 结果表明, 拉电子基(—COOH、—NO2)的引入, 可以提高巯基偶氮苯单分子电子传输体系的稳定性, 使体系LUMO的离域性增高、S原子反应活性增强、HOMO-LUMO能隙显著减小, 进而降低电子传输能垒, 有利于分子电子传输. 相同取代基的分子离子比分子具有更小的HOMO-LUMO能隙, S—Au键更易形成, 金属-分子-金属结构的电子传输性更强. 相似文献
967.
968.
FCC汽油选择性HDS催化剂的原位红外光谱研究 总被引:1,自引:1,他引:0
采用器外预硫化法制备了碳纳米管(CNT)负载的硫化态Co-Mo-S选择性加氢脱硫催化剂.应用原位红外技术(in-situ IR)对选择性加氢脱硫催化剂(Co-Mo-S/CNT)的表面吸附烯烃特性和HDS过程进行了动态研究.原位红外光谱数据表明:1-辛烯在Co-Mo-S/CNT催化剂表面很容易发生加氢饱和,150℃时完全反应;二异丁烯较难加氢,340℃下归属于=C-H伸缩振动吸收峰的3081cm-1特征峰依然很明显;噻吩的特征峰在280℃左右完全消失,Co-Mo-S/CNT催化剂对二异丁烯和噻吩具有很高的选择性HDS活性,噻吩和二异丁烯在Co-Mo-S/CNT催化剂上的吸附发生在不同的活性位上,不存在相互影响. 相似文献
969.
微波萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素和咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
选用乙酸乙脂为萃取剂,采用微波技术萃取茶叶中表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素及咖啡因(CAF),用高效液相色谱法(HPLC)法测定。通过正交试验,得到微波萃取四组分总量的最佳条件为萃取温度100℃,萃取时间10min,浸润水与乙酸乙酯体积比1:8,其相对标准偏差和回收率分别为2.1%~2.4%和54.2%~100.1%。 相似文献
970.
生物还原-化学沉淀耦合反应法制备了纳米硫化锌,采用XRD、SEM、TEM、EDS、PL、FTIR等测试手段对产物进行了结构形貌性能表征。结果表明,在加入与Zn2+等物质的量浓度的EDTA后,Zn2+对硫酸盐还原菌(SRB)的毒性消除,SRB的较快生长和SO42-的高效还原得以实现,EDTA修饰的生物转化-化学沉淀耦合系统可制备出高纯的纳米硫化锌晶体。制备的纳米ZnS实心微球体形状规则、分散均匀、大小一致,一次粒子直径10~15 nm,二次粒子直径400 nm左右。光致荧光光谱和红外光谱分析显示,ZnS纳米粒子在396 nm处出现荧光发射峰,在465 nm处出现缺陷发光峰,而且具有良好的红外透过性。分散剂聚丙烯酰胺(polyacrylamide)的加入导致产物ZnS的形貌和粒度改变,二次粒子的平均直径减至100 nm以下,其荧光发射峰强度增强,红外透过性提高。 相似文献