新型10-取代小檗碱衍生物的合成

2-羟基-3-甲氧基苯甲醛在酸性条件下脱除甲基制得2,3-二羟基苯甲醛（2）;在不同碱作用下,2与卤代烷烃选择性反应生成邻、间烷氧基单取代中间体（3和4）,经二次烷基化反应制得2-甲氧基-3-烷氧基、2-烷氧基-3-丁氧基苯甲醛（5a~5f）; 5a~5f与3,4-亚甲二氧基苯乙胺经脱水缩合生成席夫碱中间体,再依次经硼氢化钠还原生成胺,并与乙二醛水溶液发生双重环合反应,合成了一系列10-位非甲基取代的小檗碱衍生物（9a~9f）,其中5b~5e和9a~9f为新化合物,其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

药毒物分析中磁性固相萃取技术的应用进展

磁性固相萃取是一种新型的样品前处理技术,具有萃取时间短、吸附能力强、有机溶剂使用量少、操作简单快捷等优点,已经广泛应用于样品的分离提纯.在简要介绍磁性固相萃取技术发展、材料制备的基础上,着重对国内外磁性固相萃取技术在药毒物分析方面的发展现状以及应用进展进行了综述,以期为法庭科学领域相关物证鉴定提供参考,为严厉打击相关违法犯罪活动提供科学理论与实践依据.     

Blue-to-Orange Tunable Luminescence from Europium Doped Yttrium--Silicon--Oxide--Nitride Phosphors

Europium-doped yttrium-silicon-oxide-nitride phosphors are synthesized by carbothermal reduction and nitridation method. The crystal structure of the phosphors changed gradually from oxide Y2Si2O7 to nitride YSi3N5 state with increasing dosage of Si3N4 and carbon powder. The Y2Si2O7：Eu phosphor shows a blue emission at 465 nm with 300 nm excitation and a characteristic red emission of Eu^3＋ at 612 nm with 230 nm excitation. The YSi3N5：EU phosphor shows a broad emission band centred at 595nm with some sharp peaks of Eu^3＋ with 325nm excitation. The absorption of the studied phosphors increases from 450 to 700hm with an increment in nitrogen content. Blue-to-orange tunable luminescence is observed with 390 nm excitation.     

直接解调方法在嫦娥一号卫星X射线谱仪地面验证实验数据分析中的应用

"嫦娥一号"卫星是我国的第一颗月球探测卫星,运行轨道高度为200 km,预计工作寿命为一年,其上配备的X射线成像谱仪具备了对月表进行X射线探测、成像和对太阳X射线进行监测的功能.该X射线谱仪由两个全同的探测器阵列组成,其中,为了实现对月表主要化学元素分布及其含量进行探测的科学目标,在每个探测器阵列还配备了2个低能探测器单元.这4路低能探测器单元的面积为25 mm2,采用的都是厚度为500 μm,具有优良探测性能的Si-PIN探测器,其探测能区为1～10 keV,能量分辨率为～5%@5.9 kev.文章主要介绍了嫦娥一号卫星X射线谱仪的地面验证实验,并且根据X射线谱仪的能量响应矩阵,利用直接解调方法和基本参数法对X射线谱仪地面验证实验中的探测数据,特别是对盲测样品中的Mg,Al,Si等元素进行了定性和定量分析.     

酸性高锰酸钾-高良姜素化学发光体系的发光光谱

在多聚磷酸介质条件下,对酸性高锰酸钾和高良姜素化学发光新体系的发光现象进行了研究,并通过测定反应的化学发光光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和微量电位滴定曲线对其发光体的确定提供了实验依据。实验数据表明,在0.1mol·L-1多聚磷酸溶液中,当高锰酸钾和高良姜素的量比为6∶5时,体系有最强的化学发光,在氧化剂过量的条件下,化学发光强度与高良姜素浓度在一定范围成正比关系。此外,由体系的化学发光光谱与高锰酸根离子的电子吸收光谱之间有镜像对称性关系的现象,证明了主发光体应来源于高锰酸钾;发光动力学实验还证明该发光体不是单一型体,伴随发光过程发光体有歧化反应现象。根据实验结果,对该体系可能的发光机理进行了讨论,提出高锰酸钾和高良姜素化学发光的主要发光体来源于高锰酸根离子的还原产物且为氧化还原反应过程中产生的激发态Mn(Ⅱ)和Mn(Ⅲ)型体,通过高良姜素氧化生成的活性游离基产物而产生激发态的Mn(Ⅱ)型体是生成发光体的主要途径。该化学发光强度与高良姜素含量成线性关系,以此可以进行定量分析;而由歧化过程形成的激发态Mn(Ⅲ)的发光行为却会干扰高良姜素含量与总发光强度之间的线性关系,不利于定量分析。     

掺杂DCJTB聚乙烯咔唑的发光性质

研究了PVK∶DCJTB体系的发光特性。实验结果表明,PVK∶DCJTB薄膜光激发时,PVK和DCJTB之间存在能量传递,DCJTB的浓度从1%增加到2%,能量传递效率明显增强,但仍然不充分。引入Alq3层后的PVK∶DCJTB/Alq3双层薄膜,PVK的发光被有效地抑制了,Alq3明显促进了PVK向DCJTB的能量传递效率,说明Alq3起到了能量传递的"桥梁"作用。而结构为ITO/PVK∶DCJTB/Alq3/LiF(1nm)/Al的器件的电致发光光谱与光致发光光谱明显不同。电致发光时,Alq3层的发光的相对强度比光致发光时大许多,而且发光强度随着驱动电压的增加而增强,说明随电压的增加,有更多的空穴注入到Alq3层,致使载流子在Alq3层的复合几率随电场的增强而增大。     

基于Polytec激光测振仪和第二代小波的齿轮箱故障诊断

齿轮箱是机械设备中一种必不可少的通用零部件,也是故障多发部件,而齿轮失效又是诱发其故障的重要因素。因此发展新型齿轮箱故障诊断技术具有重要意义。搭建了基于Polytec激光测振仪的光学测量系统,拾取齿轮箱振动信号,采用第二代小波提取故障特征,达到了故障诊断的目的,可用于齿轮箱故障预知和智能维修。     

离子印迹共价有机骨架材料对放射性锝的替代物—铼的吸附及应用

该文以高铼酸盐作为高锝酸盐的非放射性结构替代物,结合离子印迹技术的特异性、共价有机骨架(COF)材料的多孔性和酸/热稳定性,通过自由基聚合和季胺化反应,制备出表面离子印迹共价有机骨架(IICOF)材料,并将其应用于实际环境样品中高铼酸根离子的高效捕获.首先利用1,4-二醛基-2,5-二乙烯基苯与1,3,5-三(4-氨苯...     

天然高分子静电纺丝水处理膜的研究进展

膜分离技术具有高效、节能、选择性好、操作简单等优点,是目前非常流行的水处理技术,有着巨大的应用前景.静电纺丝纳米纤维膜以其高孔隙率、孔径均匀、比表面积大、易于制备等独特性能已成为膜分离技术的重要发展方向.本文综述了一维纳米结构、核壳和中空结构以及多级结构静电纺丝纳米纤维材料的制备原理、结构和性能,着重介绍了以天然高分子...     

喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性仿真分析及实验研究

为分析喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的热特性,设计用于冷却复合陶瓷薄片的喷流冷却系统.利用湍流换热理论和计算流体动力学仿真方法建立喷流冷却复合陶瓷薄片激光器的流固耦合热仿真模型,定义评价其冷却能力和冷却均匀性的定量参数.根据该仿真模型得到喷流冷却系统的最优设计参数,并进行实验验证.使用163孔喷板,流量为0.2kg/s,入口温度为20℃,在1200 W泵浦时获得359 W激光输出功率,并测得复合陶瓷薄片上表面的最高温度为92℃.激光输出功率与复合陶瓷薄片上表面温度均与泵浦功率呈近似正线性关系,且温度的实验值与仿真值相符度较高.