应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

一种氮烷基化的2-(5-溴-4-甲基噻吩)-咪唑[4，5-f]-[1，10]-菲咯啉三羰基铼(Ⅰ)配合物的聚集诱导荧光增强效应

本文旨在探索基于2-噻吩-咪唑[4,5-f]-[1,10]-菲咯啉（TIP）结构的三羰基铼（Ⅰ）配合物的聚集诱导荧光增强（AIEE）性质。研究了2-（5-溴-4-甲基噻吩）-咪唑[4,5-f]-[1,10]-菲咯啉（1）与不同溴代烷烃之间的氮烷基化反应,并成功制备了3种具有不同氮烷基链结构的TIP衍生物（2a~2c）。氮烷基链引入可以明显提高其在有机溶剂中的溶解性以及不同程度影响TIP中相邻咪唑环和噻吩环的二面角。通过配体2a与五羰基氯化铼的配位反应成功制备了一个具有AIEE性质的三羰基铼（Ⅰ）配合物3。通过对三羰基铼（Ⅰ）配合物3进行X射线单晶衍射的分析,发现该配合物的AIEE活性取决于其松弛的分子堆积结构以及多重的分子间氢键作用。     

中学化学骨干教师PCK的实证研究*——以“析氢腐蚀和吸氧腐蚀”主题为例

使用本土化的教学内容表征(CoRe)工具调查了46名接受“国培计划”的中学化学骨干教师关于“析氢腐蚀和吸氧腐蚀”主题的PCK,结果表明:(1)骨干教师的PCK包含5个相互联系的组分,其中课程知识、学生知识以及策略知识均较为丰富。骨干教师能有针对性地选取化学学科专属的教学策略;(2)在教学取向方面,骨干教师在教学中发展与评价学生化学基本观念与学科核心素养的意识有待加强,引导学生自主建构学习的落实程度有待提高;(3)在评价知识方面,评价方式较为多元,但骨干教师对于形成性评价的重视程度不够。文末据此对我国化学教师教育以及化学PCK研究提出相关建议。     

气相色谱-质谱法同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂

建立了同时测定染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。加入适量氯化钠的染整助剂样品经正十四烷振荡提取后,以DB-624超高惰性毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)为色谱柱进行分离分析,电子轰击(EI)离子源选择离子监测(SIM)模式进行质谱监测,外标法定量。结果显示,18种氯代烃类有机溶剂可在19 min内完成色谱分离分析,在0.2～100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不低于0.999 2,检出限(LODs,S/N=3)和定量下限(LOQs,S/N=10)分别为0.033～0.063 mg/L和0.11～0.19 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,阴性样品荧光增白剂1#(液体)和柔软剂2#(固体)中18种氯代烃类有机溶剂的平均加标回收率分别为93.3%～104%和92.7%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.5%～5.3%和3.2%～5.4%。对23种不同性能的染整助剂进行测定,在3种染整助剂中检出四氯乙烯。该方法灵敏度和准确度高,精密度好,适用于各种染整助剂中18种氯代烃类有机溶剂的测定,为染整助剂的质量监控提供了参考。     

分布振子复合板的模态阻尼及多点激励下阻尼减振相关性

分布阻尼振子可拓宽结构减振频带,因此可将振子分布于板中以形成复合板（简称“分布振子复合板”）,进而实现较宽的减振频带．对于多点支撑处受到宽频非一致激励（例如在不同激励点处的激励频率、幅值与相位有差异）的分布振子复合板,目前还缺乏有效简便的优化控制指标．在作者之前的研究中,针对含分布振子的梁推导了基于模态应变能的模态阻尼计算理论,讨论了模态阻尼与单点激励下梁的减振效果的相关性,并应用于宽频减振设计优化．本文进一步将模态阻尼计算理论推广到分布振子复合板,并将研究从梁的单点激励扩展到板的多点非一致激励下的阻尼减振相关性．首先,在利用模态应变能法推导得到分布振子复合板的模态阻尼计算公式后,从理论上讨论了不同边界条件与模态阶次对计算结果的影响,以及计算理论的适用性．而后,进一步通过有限元参数分析了边界条件、频率比、模态阶次与质量比的影响．最后,通过算例分析了无振子板或分布振子复合板在四个激励点具有多种幅值与相位组合情况下的稳态响应．结果表明,推导的模态阻尼计算公式可正确预测不同边界条件下的模态阻尼,且理论预测的模态阻尼与基板的稳态平均加速度减小率、稳态峰值应变能减小率均有较高的相关性．     

基于NiosⅡ的OLED显示驱动技术研究

为了利用有机发光二极管(OLED)显示屏显示字符及图形,对基于Nios技术的OLED显示驱动进行了研究。利用FPGA开发环境编写SVGA时序的Verilog HDL程序,设计了适合EMA-100080型SVGA+主动矩阵OLED微型OLED显示屏的SVGA接口;利用Nios集成开发环境编写C语言程序/控制字符、图形的生成及传输,协调NiosⅡ和FPGA之间数据传输。经调试及验证,表明OLED屏能够显示特定的字符及图形。     

测定不同形状物体空气阻力系数的实验

设计空气流速连续可调的小型风洞,对圆形平板、圆柱体、流线体的空气阻力系数进行测量.利用U型管中水柱的高度差表达孔板法中空气的流速,通过悬臂梁力传感器测量测试物受到的空气阻力,根据空气阻力和U型管中水柱的高度差的关系测定空气阻力系数.     

肖特基结的制备与势垒测量

采用磁控溅射方法在Nb07％-SrTiO3基片上制作Au薄膜接触,并在氧气气氛下750℃退火30 min,在室温环境下测量电流电压和电容电压等特性曲线,观测整流特性,根据相应实验数据采用饱和电流法、电容C-2与反偏电压V成线性关系计算肖特基势垒的大小.     

A Phase-Controlled Optical Parametric Amplifier Pumped by Two Phase-Distorted Laser Beams

We theoretically study the phase characteristic of optical parametric amplification （OPA） or chirped pulse OPA （OPCPA） pumped by two phase-distorted laser beams. In the two-beam-pumped optical parametric amplification （TBOPA）, due to spatial walk-off, both of the pump phase distortions will be partly transferred to signal in a single crystal so as to degrade the signal beam-quality, which will be more serious in high-energy OPCPA. An OPA configuration with a walkoff-compensated crystal pair is demonstrated for reducing the signal phase distortion experienced in the first stage and ensuring the signal phase independent of two pump phase distortions through the second crystal, hence maintaining the signal beam-quality. Such a TBOPA is similar to the conventional quantum laser amplifier by means of eliminating its sensitivity to the phase and number of the pump beams.     

闪光照相CCD图像的自适应中值滤波方法

中值滤波是一种在去除噪声的同时能较好地保护图像边缘细节的非线性图像处理方法。为了滤除闪光照相CCD图像中的脉冲噪声，同时能更好地保护图像边缘，提出了一种改进的自适应中值滤波方法。该方法采用局部中值和局部方差作为判断噪声点的阈值，实现了局部自适应的中值滤波，克服了传统自适应中值滤波方法的缺点，对椒盐噪声和随机脉冲噪声均有较好的滤波效果。实验结果表明，该方法消除图像脉冲噪声十分有效，对闪光照相CCD图像的处理结果也较好。