退火温度对TiO2/CdSe纳米片异质结薄膜光电性能的影响

采用水热法在FTO上制备（001）高活性晶面主导的TiO₂纳米片薄膜,利用循环伏安法在TiO₂纳米片薄膜上沉积CdSe颗粒,制备了TiO₂/CdSe纳米片异质结薄膜。分别在150、250、350、450 ℃,氩气保护气氛中对样品进行退火。利用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、X射线光电子能谱分析仪（XPS）、紫外-可见（UV-Vis）分光光度计以及电化学工作站对不同温度退火后的TiO₂/CdSe纳米片异质结薄膜的微观形貌、晶体结构、光电化学性能进行表征和测试。结果表明：六方相CdSe纳米颗粒均匀包覆在TiO₂纳米片表面,直径30 nm左右;随着退火温度的升高CdSe纳米颗粒长大,形成光滑的CdSe薄膜,且晶化程度提高;TiO₂纳米片表面的Se元素与Cd元素发生氧化;TiO₂/CdSe纳米片异质结薄膜对可见光的吸收光谱发生红移,禁带宽度逐渐减小。光电化学性能测试表明随着退火温度的升高,TiO₂/CdSe纳米片异质结薄膜的光电流密度显著提高,开路电压减小,但由于SeO2和CdO的出现,导致填充因子减小,影响光电转换效率的提高。在本实验条件下,TiO₂/CdSe纳米片异质结薄膜的最佳退火温度为150 ℃,填充因子为0.77,光电转换效率达到3.12%。     

阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石的表面性质研究

采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、吐温-80（Tween-80）及两种表面活性剂复合改性镁铝水滑石,得到SDBS-LDHs,Tween-LDHs及SDBS/Tween-LDHs₃种改性水滑石。利用反相气相色谱法（IGC）对样品进行表面性质的研究,定量计算了表面吸附自由能（ΔG₀）和表面能色散组分（γ_s^d）。结果表明,改性材料的ΔG₀与γ_s^d值均比未处理的镁铝水滑石小,其中阴-非离子表面活性剂复合改性后的水滑石的ΔG₀与γ_s^d值最小,说明阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石较单一改性水滑石更有利于提高材料的稳定性。此外,各类水滑石的γ_s^d值均随着温度的升高而减小,因此,在制备聚合物/水滑石类材料时,可以利用提高温度来改善其与聚合物的相容性。     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。     

CATALASE MIMIC WITH Fe (II) METALLOMICELLE

The effect of Fe (II) metallomicelle as a model of catalase, which was formed by adding surfactants (CTAB, SDS, LSS, Brij35) in Fe (II) -trien complex of molar ratios 1: 500 on the decomposition of hydrogen peroxide was investigated at 20°C and 30°C in pH 10 using KI-color and UV Spectrophotometry. A kinetic model for metallomicellar catalysis was proposed. The association constant of the ternary complex K and the rate constant of the decomposition of hydrogen peroxide k3 were obtained. The results indicate that the metallomicelles making up of Fe (II) metal complex and cationic or nonionic surfactants have obvious catalysis on the decomposition of hydrogen peroxide, but the metallomicelles making up of Fe (II) metal complex and anionic or zwitterionic surfactants have inhibition on this reaction.     

RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

基于含锌有机配位聚合物的微孔碳的合成及其电化学性能

报道了一种基于含锌(II)有机配位聚合物制备微孔碳的新方法. 通过锌离子和酒石酸之间的配位作用获得含锌有机配位化合物, 并通过氢键作用将其引入到间苯二酚/甲醛低聚物溶胶的开放网络结构中. 使含锌有机配位化合物和酚醛低聚物溶胶体系发生共聚反应得到酚醛和含锌有机配位共聚物, 在950℃下热处理分解以及锌蒸气蒸发后制得微孔碳. 微孔碳材料典型样品具有相对较大以及比较规则的微孔, 其比表面积可以达到1260 m²·g^-1, 孔体积为0.63 cm³·g^-1. 所得微孔碳作为超级电容器电极材料的等效串联电阻为0.46 Ω, 其循环伏安曲线展示出较好的矩形性. 恒流充放电分析结果表明, 当电流密度为1 A·g^-1时, 微孔碳电极的比电容为196 F·g^-1; 在10 A·g^-1的大电流密度下, 比电容仍然达到137 F·g^-1. 该电极具有优良的循环稳定性, 1000次循环后比电容保持率达到98%. 这一研究结果表明, 所得微孔碳在超级电容器电极材料方面具有重要的应用前景.     

18O同位素标记定量肽段串联体蛋白质结合同位素稀释-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法

建立了定量肽段串联体蛋白质(concatamers of Q peptides, QconCATs)结合¹⁸O同位素标记-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法。首先对QconCAT重组蛋白质进行了纯度表征,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)表征结果表明重组蛋白质的纯度在99%以上,相对分子质量约为63.4 kDa。对QconCAT重组蛋白质酶切后的肽段混合物进行质谱分析,并经pFind和pLabel软件处理,验证了目标肽段。还考察了QconCAT重组蛋白质的酶切效率和¹⁸O标记效率,并对QconCAT蛋白质结合¹⁸O标记-同位素稀释-多反应监测质谱方法进行了评价。实验结果表明,采用该方法对腾冲嗜热厌氧菌(Thermoanaerobacter tengcongensis, TTE)中选定蛋白质的肽段进行绝对含量测定时,相对标准偏差小于20%,准确度较高,说明该方法可用于复杂生物样本中蛋白质的绝对定量。更重要的是所建方法不仅解决了细胞培养氨基酸稳定同位素标记(SILAC)技术的重标试剂价格昂贵的问题,也为定量蛋白质组学提供了一种新的方法。     

翻转课堂教学模式下知识迁移能力的培养*——以“复杂氧化还原电对电极电势的计算”为例

“复杂氧化还原电对电极电势的计算”一直是大学化学教学的难点,以此为例开展翻转课堂教学:教师引导学生归纳、类比,厘清难溶盐电极、配合物电极与“金属电极”之间的渊源,完成知识的内化;通过课堂翻转,学生将内化的知识在课堂实践中加以展现与深化,掌握复杂电极在标准状态下电极电势的计算方式。实践表明,该教学模式避免了学生线上学习存在的刷屏、刷题、心理浮躁等现象,有助于推动学生进行深度学习,将碎片化的知识迁移、串联、整合成体系,达到学以致用的目的。     

二氧化碳间接转化制化学品的研究进展

二氧化碳直接利用较为困难, 因此先将其转化为环碳酸酯等二氧化碳衍生物, 进而间接转化为其它化学品是实现二氧化碳资源化利用的重要手段之一, 具有良好的应用前景. 本文综合评述了二氧化碳转化为环碳酸酯继而间接利用的近期研究进展, 重点介绍了环碳酸酯的加氢反应、 醇解反应和氨解反应中的均相和多相催化体系, 对反应机理进行了阐述, 并展望了该领域仍待解决的问题和发展前景.     

溶酶体靶向吲哚氟硼二吡咯光敏剂的合成、 双光子荧光成像及光动力治疗

通过Knoevenagel缩合反应制备了一个具有溶酶体靶向的近红外光敏剂IMBDP-Lys, 用于双光子荧光成像和光动力治疗. IMBDP-Lys由2个吲哚吗啉功能团连接到氟硼二吡咯(BODIPY)母核的3?位和8?位构筑而成, 是一种重原子诱导的光敏剂. 采用高斯09W理论计算光敏剂S₁态和T₂态能量值相差0.12 eV, 可以有效地发生系间窜越. 在二氯甲烷溶液中, 光敏剂IMBDP-Lys的最大吸收波长为631 nm, 最大发射波长为684 nm. 在 660 nm的光照下, 以亚甲基蓝为参比, 单线态氧量子产率经计算为48.3%. 此外, 含有2个吗啉基团的光敏剂IMBDP-Lys具有良好的生物相容性和精准的靶向能力, 可以快速地进入斑马鱼体内进行双光子荧光成像, 并且与溶酶体绿色染料Lyso-Tracker Green共定位系数为0.95. 溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)实验结果表明, 光敏剂具有低的暗毒性(≥85%)和高的光毒性(IC₅₀=0.52 μmol/L). 在660 nm的光照下, 利用活性氧荧光探针2’,7’-二氯二氢荧光素二乙酸酯（DCFH-DA）证明光敏剂可以产生活性氧, 同时吖啶橙/溴化乙锭(AO/EB)染色实验和细胞迁移实验表明产生的活性氧不仅能诱导A549细胞凋亡, 还能有效地抑制肿瘤细胞迁移. 因此, 近红外光敏剂IMBDP-Lys在双光子荧光成像和溶酶体靶向的光动力治疗中具有重要的应用价值.