首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   569篇
  免费   109篇
  国内免费   200篇
化学   451篇
晶体学   5篇
力学   53篇
综合类   23篇
数学   121篇
物理学   225篇
  2024年   1篇
  2023年   6篇
  2022年   19篇
  2021年   12篇
  2020年   13篇
  2019年   17篇
  2018年   10篇
  2017年   16篇
  2016年   19篇
  2015年   29篇
  2014年   29篇
  2013年   59篇
  2012年   54篇
  2011年   56篇
  2010年   50篇
  2009年   55篇
  2008年   46篇
  2007年   41篇
  2006年   51篇
  2005年   37篇
  2004年   41篇
  2003年   27篇
  2002年   21篇
  2001年   31篇
  2000年   38篇
  1999年   22篇
  1998年   5篇
  1997年   7篇
  1996年   6篇
  1995年   5篇
  1994年   8篇
  1993年   4篇
  1992年   3篇
  1991年   5篇
  1990年   3篇
  1989年   2篇
  1988年   3篇
  1987年   5篇
  1986年   1篇
  1984年   1篇
  1983年   2篇
  1982年   1篇
  1981年   3篇
  1980年   4篇
  1979年   3篇
  1978年   2篇
  1975年   1篇
  1973年   1篇
  1966年   1篇
  1965年   2篇
排序方式: 共有878条查询结果,搜索用时 15 毫秒
11.
聚合物复合材料填充剂的表面性质及其分散性的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文通过反气相色谱技术研究了未处理的、硅烷偶联剂处理的和钛酸酯偶联剂处理的三种Al(OH)_3粉末的表面性质,并通过塑化仪和扫描电子显微镜研究了Al(OH)_3填充聚丙烯体系的流变行为及其在聚丙烯中的分散效果.结果表明Al(OH)_3的表面性质对其在聚丙烯介质中的分散效果有着重要的影响.  相似文献   
12.
常规加热或微波照射下, 含氮杂环1与多聚甲醛反应以良好的产率生成含氮杂环基甲醇3, 反应物物质的量的比、反应温度等对反应产率有影响, 微波条件下的反应时间比常规加热下大大缩短. 化合物3和异氰酸酯4在常规加热或微波照射下生成相应的氨基甲酸含氮杂环甲基酯5a5m. 反应温度、反应物物质的量的比、反应时间、微波辐射功率等对反应产率都有一定的影响, 与常规加热相比微波条件下的反应时间大大缩短. 化合物5的结构经过IR, 1H NMR, MS, 元素分析测定, 部分化合物经过13C NMR测定. 测定了化合物5的杀虫和除草活性, 结果表明其杀虫活性较低, 除草活性高于杀虫活性, 5a, 5d, 5e5m对苋菜和黄瓜的防除率高达100%.  相似文献   
13.
氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度,手性选择剂浓度,有机改性剂种类及浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果表明,在含30mg/mL羟丙基-β-CD(HP-β-CD)和10%甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中,对映体达到基线分离,分离度(Rs)为3.4。  相似文献   
14.
界面改性剂对刚性粒子增韧尼龙6熔体流变行为的影响   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了界面改性剂对高岭土增韧尼龙6熔体流变行为的影响,并与硅烷偶联剂KH550进行了比较.结果表明,KH550的加入明显降低了高岭土填充尼龙6熔体的粘度和弹性,而界面改性剂显著地增强了它的粘度和弹性.这一差别应归因于同KH550相比,界面改性剂更有效地增强了高岭土与尼龙6基体之间的界面结合和其自身的回弹性能.同时,界面改性剂的用量对高岭土填充尼龙6流变行为具有很大影响.当界面改性剂的用量为高岭土和尼龙6总量的2%时,界面改性剂在高岭土表面上趋于“饱和”,再增加界面改性剂的用量,对流变行为的影响不大.  相似文献   
15.
不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
姜廷福  陆豪杰  李辰  梁冰  欧庆瑜 《色谱》2002,20(4):353-355
 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。  相似文献   
16.
A new activation method has been developed for electroless copper plating on silicon wafer based on palladium chemisorption on SAMs of APTS without SnCl2 sensitization and roughening condition.A closely packed electroless copper film with strong adhesion is successfully formed by AFM observation.XPS study indicates that palladium chemisorption occurred via palladium chloride bonding to the pendant amino group of the SAMs.  相似文献   
17.
外消旋大环镍(Ⅱ)配合物[Ni (rac-L)](ClO4)2分别与l-和d-扁桃酸阴离子在乙腈/水溶液中反应,通过手性识别得到六配位的[Ni (RR-L)(S-Man)]ClO4(1)和[Ni (SS-L)(R-Man)]ClO4(2)对映异构体(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,Man=扁桃酸)。当[Ni (rac-L)](ClO4)2dl-扁桃酸阴离子反应时得到一对对映体等量存在的共聚物,其中大环配体中RRSS构型分别优先与l-和d-Man- 配位形成外消旋混合物,反应过程中发生了手性识别现象,每颗晶体均为手性对映体。当[Ni (rac-L)](ClO4)2分别与结构类似的dl-2-苯基丙酸和dl-托品酸阴离子反应时,分别得到化合物[Ni (rac-L)(dl-PPA)]ClO4(3)(PPA=2-苯基丙酸)和[Ni (rac-L)(dl-Tro)]ClO4(4)(Tro=托品酸)。X射线单晶衍射结果表明,4个配合物中Ni (Ⅱ)离子均与折叠大环配体L的4个氮原子和2个来自羧基与羟基的氧原子(12),或羧基氧原子(34)顺式配位,形成六配位八面体构型。配合物12属于一对对映异构体,分别通过[Ni (RR-L)(S-Man)]+和[Ni (SS-L)(R-Man)]+分子间氢键作用形成一维之字形链状结构。配合物12的单手性特征与圆二色(CD)谱测定结果一致。  相似文献   
18.
以高岭石/二甲基亚砜为前驱体,利用置换法制备了高岭石/苯甲酰胺插层复合物。XRD和FTIR分析表明苯甲酰胺进入高岭石层间并与其形成新的氢键。采用TG、DSC研究了插层复合物的热分解行为。结果表明复合物在加热过程中发生两步分解,第一步是插层复合物的分解,即插层剂分子于231℃发生脱嵌,第二步为高岭石脱羟基的过程。针对第一阶段的脱嵌反应,采用等转化率法改进后的迭代法、Malek法以及Dollimore法等动力学方法计算得到了完整的动力学三因子:活化能Ea=75.4kJ.mol-1,指前因子A的范围为4.9×1010~8.8×1010s-1,动力学方程为:G(α)=[1-(1-α)1-n]/(1-n),f(α)=(1-α)n。  相似文献   
19.
近年来,钙钛矿太阳能电池由于其效率高、制造成本低、工艺简单等特点受到广泛关注,成为目前太阳能电池领域的研究热点。在钙钛矿太阳能电池中,无机-有机杂化ABX3材料非常重要。它既作为光吸收材料,同时又作为载流子传输材料,因此它的光电性质直接影响到太阳能电池的效率。本文综述了调控钙钛矿型无机有机金属卤化物ABX3结构和性质的几种途径。  相似文献   
20.
通过吡咯与二茂铁甲醛和对甲基苯甲醛的直接交叉缩合反应,合成并成功分离了6个含有0~4个二茂铁取代基的卟啉化合物:5,10,15,20-四(4-甲苯基)卟啉[(CH3Ph)4PH2]、5-(二茂铁基)-10,15,20-三(4-甲苯基)卟啉[Fc(CH3Ph)3PH2]、cis-5,10-二(二茂铁基)-15,20-二(4-甲苯基)卟啉[cis-Fc2(CH3Ph)2PH2]、trans-5,15-二(二茂铁基)-10,20-二(4-甲苯基)卟啉[trans-Fc2(CH3Ph)2PH2]、5,10,15-三(二茂铁基)-20-(4-甲苯基)卟啉[Fc3(CH3Ph)PH2]、5,10,15,20-四(二茂铁基)卟啉[Fc4PH2]。用紫外-可见和红外光谱、核磁共振及质谱等技术对卟啉化合物进行了表征,用微量光谱滴定法测定了化合物在非水溶剂中的质子化反应常数,研究了它们的电化学和光谱电化学性质。结果表明,二茂铁取代基对化合物的光谱及氧化还原电位有较大的影响。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号