直接进样离子色谱法测定磷酸试剂中痕量无机阴、阳离子

选用亲水性强、柱容量高的阴离子分析柱IonPac AS18,以22 mmol/L KOH为淋洗液作等浓度淋洗,直接进样分析了高浓度磷酸中的痕量无机阴离子.选用柱容量较高的阳离子分析柱IonPac CS12A,H2SO4作为淋洗液直接进样分析了磷酸试剂中的痕量阳离子.该方法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度磷酸的存在不影响痕量阴离子或阳离子的测定,对所测的无机阴阳离子的检出限均在2.1μg/L以下,测定范围在两个数量级以上,线性相关系数r在0.994 1～0.999 9范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在3.8%以下(n=7),回收率在91%～109%之间.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法.样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定.系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响.通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度.尼克烟酰胺在0.1～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间; 相对标准偏差为2.3%～9.6%; 方法检出限为0.05 mg/kg.方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析.     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法对粮谷中T-2与HT-2毒素的测定

建立了免疫亲和柱净化-液相色谱质谱法同时检测粮谷中T-2和HT-2毒素的方法.样品经乙腈-水(体积比80∶20)混合溶剂提取,免疫亲和柱(Bond ElutMycotoxin)净化后,采用液相色谱质谱(HPLC-MS)测定.T-2和HT-2毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在0.01、0.05、0.10、0.2 mg/kg的加标水平下,2种毒素的平均回收率为76%～90%,相对标准偏差为2.8%～7.6%;T-2和HT-2毒素的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002 mg/kg.     

空间集聚、区位选择与江苏省外商直接投资:空间计量实证研究

定量概述江苏省外商直接投资发展历程,根据外商直接投资区位选择的区位成本、国际贸易、产业组织和邓宁折衷理论,从成本、经济、集聚、制度等方面,运用1999-2010年FDI数据,对江苏FDI区位选择影响因素进行空间计量实证分析,研究结果表明:1)江苏FDI发展差异总体趋势是绝对差异在逐年扩大,相对差异呈缓慢下降;2)江苏FDI空间趋于非均衡分布,"核心-外围"空间格局有所改变;3)集聚程度、经济发展水平、工业化水平、基础设施、劳动成本是江苏FDI区位选择的决定性影响因素;4)外资产出率、城市化水平、人力资本、对外开放度等负相关影响因素在江苏FDI区位选择中的重要程度显著性下降.江苏应根据后金融危机时代全球FDI新的发展趋势和特征,积极承接国际产业转移,全面参与全球产业分工,加快引导外商投资重点投向现代农业、现代服务业、新兴产业、高新技术产业等领域,优化外资投资方式、投资结构和地区分布.     

水稻剑叶和倒二叶形态性状的杂种优势

利用珍汕97/明恢63的重组自交系及其与两亲本的回交群体,对剑叶和倒二叶的叶长、叶宽和叶面积等6个性状进行了QTL定位,并探讨了这些性状的杂种优势遗传基础.共定位到39个QTL,分别在除染色体3和染色体5外的10条染色体上.单个QTL的贡献率介于4.6%~45.4%,大部分小于10%.其中,影响倒二叶宽的杂种优势QTL QSlw11c的贡献率为45.4%,该QTL 对超级稻株型育种具有一定应用价值.研究结果还表明,控制水稻叶片杂种优势位点的遗传效应主要是超显性.同时,控制叶片面积杂种优势位点的效应值远远大于叶片长宽的杂种优势位点效应值.因此,可以利用叶面积杂种优势位点改变叶片形态,提高光合作用面积,塑造理想株型,从而提高水稻生物量和产量.     

CaB_8O_(11)(OH)_4晶体的水热生长、表征与非线性光学效应研究

本文研究了含水硼酸盐非线性光学晶体CaB_8O_(11)(OH)_4的生长方法及其基本性质.以H_3BO_3和CaO为原料,采用水热法在280～350 ℃生长了二水八硼酸钙(CaB_8O_(11)(OH)_4),并对其进行了XRD、TG-DSC、FT-IR、SHG、透过光谱测试;从结构上分析了其产生较大非线性光学效应的原因,其粉末倍频效应相当于同等粒度KDP的1～2倍,透过率在350～750 nm达到80;.     

紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子

 采用紫外光降解 离子色谱法测定了液晶材料中的阴离子。建立了样品前处理的方法 ,研究了样品光降解的条件及样品测定的最佳色谱参数。结果表明 ,该液晶材料样品中含有F-,Cl-,NO2 -,Br-和I-等 5种阴离子。用DionexOnGuardRP及P型前处理柱过滤可有效去除光解后样品基体中的有机物。光解时加入H2 O2 可显著提高光解效率 ,在样品基体中加入NaOH使该方法可准确测定样品中的I-。F-,Cl-,NO2 -和Br-在光解时间约为 2 0h时达到最大离解效率 ,I-在光解 1 5h时达到最大离解效率。采用DionexIonPacAS16色谱柱 ,整个样品的测定可在 2 5min内完成。     

螯合离子色谱的研究进展

 讨论了近 10年来发展较为活跃的螯合离子色谱 (CIC)的原理及其系统组成和分析流程 ,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理 ,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等 ,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相 , 5 3篇。     

A New Investigation of Mannich Reaction

Mannich reaction is widely used for the synthesis of many kinds of compounds1. In the synthesis of the derivatives of styryl ketonic Mannich bases, a one-pot method is used, in which ketone, secondary-amine hydrochloride, paraformaldehyde are refluxed together in alcohol2,3. In most cases the normal Mannich product MA is obtained. But when certain amine is used as the reactant, a side-product IM, instead of MA is obtained. MS and 1HNMR data indicate that compound IM is a new type of Man…