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仲酰胺经酰胺活化直接合成酮的普适性方法 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道仲酰胺经去胺基烷基化反应直接合成酮的通用性方法. 这一新的C-C 键形成方法是基于Tf2O 对仲酰胺的活化及有机铈试剂对活化所形成活性中间体的加成而实现的. 该方法可用于各种酮的合成, 包括烷基-烷基酮、烷基-芳基酮、芳基-芳基酮、α,β-不饱和酮以及β-氯-α,β-不饱和酮等, 收率65%~90%. 研究表明, 除了有机铈试剂外, 碱性较弱的炔基硼试剂、温和亲核性的烯丙基三甲基硅烷以及低亲核性的苯乙烯均可与仲酰胺的活化中间体进行加成反应, 水解后生成相应的酮. 因此, 该方法具有较好的普适性和重要的合成应用价值. 基于实验结果和验证实验, 提出经由腈鎓中间体的可能反应机理. 本法使仲酰胺成为形式上的酰化试剂, 不但可与有机金属试剂反应, 还可与烯丙基三甲基硅烷和苯乙烯进行还原酰化反应. 相似文献
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衍生化高效液相色谱法拆分1,1'-联萘-2,2'-二酚光学异构体 总被引:2,自引:0,他引:2
以(艹孟)基碳酸酰氯作衍生化试剂,采用高效液相色谱拆分1,1:联萘-2,2'-二酚光学异构体.当采用Lichrosorb Si-60(4 mm×300 mm,5/μm)柱,紫外275 nm检测,正己烷/乙醇(98.5/1-5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚单(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.368、3.051;用正己烷/乙醚(98.5/1.5,V/V)为流动相,1,1'-联萘-2,2'-二酚双(艹孟)基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.055、1.347.这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单(艹孟)基碳酸酯拆分样品的光学纯度. 相似文献
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以基碳酸酰氯作衍生化试剂 ,采用高效液相色谱拆分 1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚光学异构体。当采用LichrosorbSi 6 0 (4mm× 30 0mm ,5 μm)柱 ,紫外 2 75nm检测 ,正己烷 乙醇 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.36 8、3.0 5 1;用正己烷 乙醚 (98.5 1.5 ,V V)为流动相 ,1,1′ 联萘 2 ,2′ 二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为 1.0 5 5、1.347。这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单基碳酸酯拆分样品的光学纯度 相似文献
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氮α-位碳-碳键的构造是含氮有机化合物合成中的基本方法。通过氮α-位的碳正离子(亚胺鎓)、碳负离子和碳自由基中间体是实现这一目标的主要途径。相对而言,通过氮α-位碳自由基中间体构造碳-碳键可在较温和的中性条件下进行,且可实现对亚胺鎓离子的极性反转,因而是对正、负离子极性反应的重要补充。作为温和的单电子还原剂,Kagan试剂(二碘化钐)可还原多种含氮有机物产生氮α-位自由基,进而发生自由基偶联反应,在形成氮α-位碳-碳键的方法学发展中扮演了重要的角色。本文综述了二碘化钐参与的氮α-位自由基偶联反应在有机合成中的研究进展,重点归纳评述了二碘化钐参与的亚胺、硝酮、氮杂半缩醛、酰亚胺和酰胺等底物与醛/酮及与缺电子烯烃的自由基偶联反应,为了探讨、克服二碘化钐在相关反应中的局限性,也介绍了二茂钛催化的氮α-位碳自由基偶联反应的最新进展。此外,还重点评述了这些合成方法在含氮活性化合物、生物碱和中间体的简捷合成中的应用。 相似文献
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为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 相似文献
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手性二噁唑啉吡啶铁和镍配合物的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
Tridentate bis(oxazolinylpyridine)(1) reacted with nickel chloride or ferrous chloride in anhydrous ethanol to form bis(oxazolinylpyridine) Nickel(Ⅱ) and Iron(Ⅱ) complexes. The stable solid complexes were characterized with IR, UV, MS, XPS and elemental analysis. No stable complexes were formed with bidentate bis(oxazoline)(2) ins- tead of bis(oxazolinylpyridine). 相似文献
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2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β—CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈-水(体积33:67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14.235和15.629,分离选择性为1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(体积比15:85)流动相时,苯基琥珀对映体的容量因子分别为7.023和8.149,分离选择性为1.160,文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。 相似文献