两步晶化法合成纳米SAPO-34分子筛及其催化性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,四乙基氢氧化铵为模板剂,采用两步水热晶化法合成出粒径为200～300 nm的纳米级SAPO-34分子筛.采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、29Si 、27Al、31P MAS NMR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成的SAPO-34分子筛进行...     

对羟基苯乙醇的合成

综述了对羟基苯乙醇的重要合成方法及其最新进展。参考文献33篇。     

含水玻璃夹层状硅酸盐的合成与XRD表征

120℃时膨润土、高岭土分别用水玻璃固化，固化物晶形仍以蒙脱石、高岭石结构为主，且蒙脱石可包含更多的水玻璃成分，其固化机理为水玻璃加强了这些硅酸盐的层间作用力，讨论了新型夹层物质形成的可能。     

基于喇曼—奈斯声光衍射的光学双稳装置

本文提出一种基于喇曼-奈斯(Raman-Nath)声光衍射的光学双稳装置。实验记录了喇曼-奈斯声光调制器的衍射光强特性曲线。显示了一级衍射光强相对输入光强的双稳特性。这种声光双稳装置可采用三种工作方式,其一种用途是可以作为多通道开关。     

微胶囊红磷的制备及在PP中的阻燃应用

以三聚氰胺甲醛预聚体(MFP)与红磷粉末为原料,过硫酸钾(KPS)为催化剂,采用原位聚合法成功制备出具有高热稳定性的微胶囊红磷(MRP)。通过DSC,SEM,FTIR及XPS等分析手段研究了红磷微胶囊化效果。结果表明,KPS的加入有助于提高MFP的反应活性,使三聚氰胺甲醛树脂有效地包覆在红磷颗粒表面,缩短了反应时间,且此时制备的MRP包覆效果最佳,其氧化反应峰温为480℃,较红磷原料要高出很多,可使用范围变宽。采用熔融挤出法制备了多组不同配方的聚丙烯(PP)复合材料。研究发现,MRP或氢氧化镁(MH)单独使用时阻燃效率低,将它们复配使用后能有效地提高材料的阻燃性能。当PP∶MRP∶MH=100分(phr)∶15(phr)∶50(phr)时,MRP/MH/PP复合材料的极限氧指数为26%,垂直燃烧达到UL-94标准的V-0级。此外,还探讨了可能的阻燃机理。     

盐酸氯丙嗪1H NMR、 13C NMR谱的归属及结构表征

通过运用¹H-¹H COSY(¹H-¹H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl）在CDCl₃、CD₃COCD₃和D₂O三种溶剂中的¹H、¹³C NMR谱进行了准确归属（重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域）．实验表明：杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl₃、CD₃COCD₃中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的¹H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱（特别是芳香区的谱峰）归属的争议作了解释．量子化学计算结果与实验结果相吻合．     

聚醚-紫外侧基聚硅氧烷的结构表征与膜形态

利用聚甲基氢硅氧烷(PHMS)与4-(β-羟基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(MUV-O)、α-烯基聚醚(F6)的硅氢化加成反应,合成了一种新型聚醚-二苯甲酮衍生物侧基聚硅氧烷PE-PUVSi,用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H-NMR)以及原子力显微镜(AFM)等仪器对产物的结构和成膜形态进行了研究。结果表明,新合成的PE-PUVSi对波长为243.6、289.2、325.0nm的紫外光有强吸收作用。在纤维及单晶硅表面,PE-PUVSi均可成膜。但宏观上平滑的PE-PUVSi膜,微观上实则呈非均一、相分离结构,其中UV侧基以纤细尖峰分布在聚硅氧烷膜表面,而亲水性聚醚基团则卷曲堆积成峰包。     

N′-乙基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸铜(Ⅱ)配合物Cu(S2CNC4H8NC2H5)2的晶体结构及谱学研究

合成了标题化合物Cu(S₂CNC₄H₈NC₂H₅)₂,得到深棕色柱状晶体。晶体属三斜晶系,空间群为P1。中心Cu(Ⅱ)离子分别与来 自2个N′-乙基-N-哌嗪基二硫代氨基甲酸的4个硫原子配位,形成略微扭曲的平面四方配位构型。4个Cu-S键的键长范围0.220 10(11)～0.220 34(13) nm;Cu-S键的FT-Raman伸缩振动峰在134.921 cm^-1;ESR谱表明Cu(Ⅱ)离子处于对称中心;其局部配位构型属于D_2h群;热分析表明标题化合物在753.15 ℃时分解为金属Cu。     

氨基酸配位聚合物[Co(L-trp)(D-trp)]n

The coordination polymer [Co(L-trp)(D-trp)]_n (where L-trp is L-tryptophan or (S)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid and D-trp is D-tryptophan or (R)-2-Amino-3-(3-indolyl)propionic acid) was prepared by hydro-thermal method. The structure and physicochemical properties were characterized by single-crystal X-ray diffraction structure determination, infrared spectroscopy, elemental analysis and cyclic vohammogram. The crystal data for the title compound: Monoclinic, P2₁/c, β=98.024(2)°, a=1.959 5(3) nm, b=0.546 45(7) nm, c=0.905 54(17) nm, Z=2, μ=0.934 mm^-1, R₁=0.063 2, wR₂=0.155 3. The crystal structure shows a two-dimensional double chain plane structure feature. The cyrstallized coordination polymer has a centrosymmetric space group. Each Co²⁺ is coordinated with a pair of racemes, and the complex is a mesomer. CCDC: 651088.     

相位交替组合脉冲NMR

用Wigner旋转矩阵和修改的Levenberg-Marquardt算法来描述优选相位交替组合π脉冲,编写了子程序DBCLSF和QRDCMP代表"IMSL"子程序库,解决非线性最小二乘法的问题.计算是在COMPAQ 586PC机上进行.可以发现,其优化结果同参考文献中用IBM/3600大型计算机的结果相同,优于其它现有的组合π脉冲.