富稀土YAG的确定

掺铵或掺钕和镥的钇铝石榴石至今仍是最好的激光晶体而被广泛地应用。钇铝石榴石的化学计量学至今未研究过。不时地怀疑在石榴石组成的邻近存在固溶体。这些问题具有重大的理论和实际意义。本文分析了用引上法生长的两种掺杂的13组YAG晶体。证明其组成与熔体组成、生长条件和炉内气氛无关,都是富稀土的。首次确定了这种晶体的化学式及其组成的变动范围。     

Rh（100）c（2×2）Mn表面合金的氧化和吸附CO的研究

用高分辨电子能量损失谱 ( HREEL S) ,研究了 Rh( 10 0 ) c( 2× 2 ) Mn表面合金的氧化及 CO在清洁和氧化表面合金上的吸附 .结果表明 ,在 Rh( 10 0 ) c( 2× 2 ) Mn氧化过程中 ,发生 Mn的偏析 ,Mn被氧化生成 Mn O薄层 .Mn- O- Rh间的强相互作用 ,使部分锰氧化物在 12 0 0 K下存在于 Rh( 10 0 )表面 .若这种表面在 70 0～ 80 0 K继续被氧化 ,可得到 Mn O1 + x/ Rh( 10 0 ) ;Mn O1 + x/ Rh( 10 0 )在 5 0 0～ 60 0 K还原后生成 Mn O/ Rh( 10 0 ) . CO吸附于Rh ( 10 0 ) c( 2× 2 ) Mn中 Rh原子的顶位 ,C- O键级比清洁 Rh( 10 0 )顶位吸附的 CO键级略低 . Mn O/ Rh( 10 0 )和Mn O1 + x/ Rh( 10 0 )上 CO吸附于经还原的、未被锰氧化物覆盖的 Rh( 10 0 )区域 ,CO与锰氧化物间可发生相互作用 .     

Pd/Hβ双功能催化剂上苯加氢烷基化合成环己基苯

采用浸渍法制备了Pd/Hβ双功能催化剂,并用其催化苯加氢烷基化反应合成环己基苯,考察了反应温度、反应时间、氢气压力、载体的酸性和催化剂的金属担载量对反应的影响.结果表明,在2.5MPaH2、200℃和3h的条件下,苯的转化率为24.3%,环己基苯的选择性为88.0%.金属活性位与酸性位之间的平衡是苯加氢烷基化反应的关键.同时,探讨了苯的加氢烷基化反应机理.     

分散聚合法制备聚苯乙烯-铝纳米粒子复合材料

采用分散聚合法成功合成了高掺杂、窄分子量分布的聚苯乙烯-铝纳米粒子（PS-AlNPs）复合材料。采用XRD、FT-IR、GPC、TGA、SEM和TEM等手段对产物的晶体结构、分子结构、PS基体的分子量及分子量分布、热稳定性及形貌等进行了分析测试。结果表明：所得球形复合材料的平均粒径约为1.5μm,聚合过程中AlNPs的晶体结构未见变化,AlNPs掺杂量可高达1.81%,PS基体重均分子量达1.98×105,分子量分布指数为1.21,热稳定性优异。     

SOI微环谐振腔测试信号纹波噪声的分析（英文）

基于绝缘体上硅材料(SOI)的微环谐振腔作为各种集成微光学器件的核心部件,其传输特性的好坏直接决定微光学器件的性能优劣。结合微环谐振腔理论和多光束干涉原理对微环谐振腔测试信号中纹波的产生原因和影响因素进行了分析,通过耦合实验测试得到了纹波信号的特征参数并进行了分析,实验结果与仿真分析吻合。进一步分析了耦合光栅刻蚀深度对纹波幅值的影响及原因,为微环谐振腔结构参数的进一步优化和微环谐振腔传感系统误差分析提供了依据。     

Co3O4/聚吡咯/石墨烯碱性溶液中电化学还原氧

燃料电池具有较高的能量密度和发电效率,以清洁能源为原料,零污染排放,是一种具有发展前景的能量储存和转化装置.阴极氧还原反应(ORR)在燃料电池中起着关键作用.ORR广泛采用贵金属铂基催化剂,但是它们价格昂贵,电子动力学转移速率慢,碱性条件下易团聚,这些亟需解决的问题阻碍了燃料电池商业化进程.近期,一些非贵金属催化剂被广泛研究,例如氮掺杂碳材料、Fe/N/C和Co/N/C材料等,它们有可能在未来替代铂基催化剂.我们的目标是合成新型高催化活性的Co/N/C及其衍生非贵金属材料,用于ORR催化反应.由于石墨烯具有独特的形貌、较大的比表面积和良好的导电性,其表面含有功能化的官能团,所以我们选择石墨烯作为碳载体.首先,用改性休克尔方法合成了氧化石墨烯(GO),为了提高其催化活性,采用聚吡咯作为氮源对其进行了氮掺杂,制备了聚吡咯/氧化石墨烯(Ppy/GO).通过ORR催化性能测试发现,GO对ORR具有一定的催化活性,它的起始电位和阴极电流电位分别为–0.31 V vs SCE和–0.38 V vs SCE;Ppy/GO的起始电位和阴极电流电位分别为–0.20 V vs SCE和–0.38 V vs SCE,氮掺杂对GO的催化活性有所提高.采用水热法沉积氧化钴合成了Co3O4/聚吡咯/氧化石墨烯(Co3O4/Ppy/GO).其形貌为Co3O4分散在氮掺杂GO表面.在KOH电解质(0.1 mol/L)中测试,Co3O4/Ppy/GO的起始电位和阴极电流电位分别为–0.20 V和–0.38 V vs SCE.经过800℃高温煅烧处理后,Co3O4/Ppy/GO-800的催化活性明显提高,起始电位和阴极电流电位分别达到–0.10 V和–0.18 V vs SCE.ORR电子转移数为3.4,接近于4电子反应途径.Co3O4/Ppy/GO对ORR的催化活性及4电子催化选择性较高,可能是由于纳米形态的Co3O4和Ppy/GO之间具有较强的表面作用力,聚吡咯掺杂的氧化石墨烯具有较强的电子储存及释放能力.综上,我们通过水热法制备了钴、氮共掺杂的GO,并研究了其对ORR的催化活性和电子转移选择性.结果表明Co3O4/Ppy/GO是一种高效的非贵金属电催化剂,在碱性电解质中具有很高的ORR催化活性,在燃料电池阴极催化剂方面很有前景.     

当雄错盐湖卤水提钾盐田日晒工艺扩大试验研究

西藏现代钾锂硼特种盐湖的钾盐开发将对我国钾盐需求形成有利补充。本文首次采用蒸发结晶、分步分离的方法,进行了当雄错盐湖碳酸盐型卤水提钾多级盐田日晒工艺扩大试验研究。通过对卤水蒸发析盐全过程做化学分析和物料衡算,确定了钾、硼等重要无机元素的成盐类型和析盐阶段,以及锂、铷等稀有元素的富集规律,最终获得了较高品位钾混盐和高浓母卤,并取得了大量第一手数据资料,为今后实现当雄错盐湖卤水钾盐资源的产业化开发提供了切实可靠的中试基础和设计参考。     

单分散SnO2中空微纳米球的制备和性质

模板法是制备无机中空微纳米球的重要方法之一. 本文以苯乙烯为单体, 通过乳液聚合得到粒径约为620 nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球. 以磺化后的聚苯乙烯(PSS)微球为模板, 利用阴阳离子静电吸附作用, 将PSS与前驱体SnSO₄中的Sn²⁺结合. 通过Sn²⁺在乙醇-水介质中的水解作用得到核-壳复合结构, 再经高温煅烧, 得到SnO₂中空微纳米球. 实验对前驱体的浓度、表面活性剂的用量、反应时间及模板选择等方面做了研究,通过扫描电镜(SEM)、X 射线衍射(XRD)、红外(IR) 光谱、热重分析(TGA)、H₂ 程序升温还原(H₂-TPR)、Brunauer-Emmett-Teller (BET)比表面积等技术深入探究SnO₂中空微纳米球的结构, 并对比中空SnO₂与实心粒子的氧化还原特性. BET和H₂-TPR显示将SnO₂制备成微纳米空心球后其比表面积增大, 表面氧空位明显增多, 氧化活性明显提高. 从IR 及XRD推断核-壳结构形成机理, 进而优化出简单合理的实验方案, 获得表面光滑、结构致密, 包覆厚度可控的SnO₂中空微纳米球.     

Investigation of transport properties of perovskite single crystals by pulsed and DC bias transient current technique

Time-of-flight (ToF) transient current method is an important technique to study the transport characteristics of semiconductors. Here, both the direct current (DC) and pulsed bias ToF transient current method are employed to investigate the transport properties and electric field distribution inside the MAPbI$_{3}$ single crystal detector. Owing to the almost homogeneous electric field built inside the detector during pulsed bias ToF measurement, the free hole mobility can be directly calculated to be about 22 cm$^{2}\cdot$V$^{-1}\cdot$s$^{-1}$, and the hole lifetime is around 6.5 μs-17.5 μs. Hence, the mobility-lifetime product can be derived to be $1.4\times 10^{-4}$ cm$^{2}\cdot$V$^{-1}$-$3.9\times 10^{-4}$ cm$^{2}\cdot$V$^{-1}$. The transit time measured under the DC bias deviates with increasing voltage compared with that under the pulsed bias, which arises mainly from the inhomogeneous electric field distribution inside the perovskite. The positive space charge density can then be deduced to increase from 3.1$\times10^{10}$ cm$^{-3}$ to 6.89$\times 10^{10}$ cm$^{-3}$ in a bias range of 50 V-150 V. The ToF measurement can provide us with a facile way to accurately measure the transport properties of the perovskite single crystals, and is also helpful in obtaining a rough picture of the internal electric field distribution.     

铜离子配位调控的TICT荧光化合物的双重荧光发射

设计合成了2个分子内扭转电荷转移(TICT)荧光体(1和2),铜离子的配位作用可开关其双重荧光发射。2在乙腈/水溶液(1∶1,V/V)中的双重荧光发射随着铜离子的加入以类似电子转移机制"开-关"形式猝灭,而1在铜离子与其计量比为1之内的乙腈/水溶液(1∶1,V/V)中,其双重荧光发射随着铜离子的加入逐渐猝灭;在计量比之后其长波长的TICT荧光发射随着铜离子的加入逐渐增强。即1的TICT荧光发射以"开-关-开"的机制被铜离子诱导。同时还获得了铜离子与1形成的配合物的晶体结构以及配合物的荧光性质。1H NMR波谱滴定实验表明荧光体的电荷转移程度是影响TICT发射的主要因素,1是一个新的且其TICT发射可以被铜离子调制为"开-关-开"的TICT荧光体。