单壁碳纳米管+SE-30毛细管柱的制备研究及对多种物质的拆分

使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果.     

手性化合物

手性问题与我们的生活密切相关，它涉及到生命、动植物、药物、食品、香料、农药等诸多领域，本文介绍了手性化合物的一些性质、手性药物、手性化合物的拆分、尤其是手性化合物的现代色谱分离方法。     

3-氨丙基键合开管柱电色谱分离中性芳香族化合物

制备了3-氨丙基键合毛细管开管柱,在此柱上以氨水/甲醇(体积比30∶70)溶液为溶剂,采用毛细管电泳法有效地分离了八种中性芳香族化合物.实验中考察了电色谱条件如:氨水浓度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度及电压等对分离度的影响.结果表明八种中性芳香族化合物在该柱上的分离效果和重现性良好.     

N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相的合成及对多种手性化合物的拆分

合成了N-(4-甲基苯甲酰基)苯甘氨酸手性固定相,采用湿法装柱(250mm×2.0mm i.d.),在V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10的高效液相色谱正相色谱条件下,测得理论塔板数为40800m-1,该柱成功地分离了醇类、胺类、氨基酸的对映异构体以及一些手性药物。结果表明:所拆分的16种手性化合物,有12种手性化合物得到基线分离,最好的分离度Rs=4.66,表现出良好的手性分离性能。     

在乙醇或乳化剂OP存在下三氯偶氮氯膦光度法测定钍

2,4,6-三氯偶氮氯膦(TCCPA)作为优良的显色剂已应用于稀土和铋的测定。文献[3]也曾介绍在乙醇或丙酮介质中用3,4,5-三氯偶氮氯膦测定钍的条件,其显色酸度为0.1mol/L,ε_(681nm)=8.93—9.11×10~4。本文研究了在高酸度下有乙醇或乳化剂OP(以下简称OP)存在时TCCPA与钍的显色反应,考察了32种常见离子的影响,并将方法应用于实际试样的测定。实验表明,在乙醇或OP存在下,在3.2mol/L盐酸介质中,络合物的最大吸收波长分别     

气相色谱手性固定相研究进展

本文评述了气相色谱手性分离的发展过程,介绍了氨基酸、二肽、金属配合物、环糊精、多糖、手性离子液体、环肽、键合以及交联类气相色谱手性固定相以及各类型的拆分机理,展望了气相色谱手性固定相的研究前景.     

缬氨霉素作为毛细管气相色谱新型固定相的性能研究

本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道.     

手性金属有机笼MOC-PA作为毛细管电泳手性固定相

报道了一种手性金属有机笼[Cu₁₂(L_PA)₁₂(H₂O)₁₂]（PA=L-苯丙氨酸, MOC-PA)作为毛细管电泳分离新型固定相的研究. 采用X射线粉末衍射仪、 红外光谱、 热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行了表征, 结果表明该手性金属有机笼具有良好的热稳定性和空间结构. 利用该材料制备的毛细管色谱柱具有良好的手性识别能力, 可拆分1,2-二苯基乙二醇、 佐匹克隆、 4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻等手性药物, 也能拆分位置异构体硝基苯酚. 通过对拆分1,2-二苯基乙二醇、 佐匹克隆、 4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻进行最佳条件的探究, 得出电压、 缓冲溶液浓度及pH值在毛细管电泳中对手性样品分离度的影响. 采用佐匹克隆进行毛细管柱的重现性研究表明, 用该材料制备的毛细管电泳色谱柱具有一定的稳定性和重现性. 可见, 金属有机笼是一种良好的毛细管电泳手性固定相, 有一定的手性拆分能力, 在色谱分离中有较好的发展前景.     

手性樟脑衍生的共价有机骨架材料用作高效液相色谱固定相分离手性化合物

共价有机骨架材料（COFs）作为一种新型的晶体多孔材料,其手性共价骨架材料在手性分离领域具有良好的应用前景。本文以1,3,5-三醛基间苯三酚（Tp）和3,3′-二硝基联苯胺（BD）反应合成出TpBD（NH₂）₂,并以此作为基本共价有机骨架。用（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯对该骨架进行衍生修饰,制备出手性共价有机骨架材料TpBD（NH₂）₂的（1S）-（+）-10-樟脑磺酰氯（Cam）衍生物（TpBD-1S-（+）-Cam）。结果表明,制备的手性共价有机骨架材料TpBD-1S-（+）-Cam能够分离华法林、马来酸氯苯那敏、阿替洛尔、美托洛尔、佐匹克隆、1-（9-蒽基）-2,2,2-三氟乙醇、1,2-二苯乙醇酮、酮洛芬、盐酸美西律和噻吗洛尔共10种外消旋体以及o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺2种苯系位置异构体,分离效果较好。该材料用作高效液相色谱固定相具有良好的开发潜力和应用价值。     

多孔有机笼毛细管电色谱手性柱的制备及应用

多孔有机笼(POCs)是一种新型的具有稳定有序三维空腔结构的多孔材料。通过2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛与1R,2R-1,2-二苯基乙二胺发生席夫碱的缩合反应,合成了一种具有羟基功能基团的单一手性POCs材料;将其均匀涂敷在毛细管壁上制成色谱柱,利用电色谱柱成功拆分了二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺4种手性化合物。探究了分离电压、缓冲溶液浓度及其pH值等因素对手性拆分的影响,获得了4种手性物质在POCs色谱柱上的最佳拆分条件。实验研究表明,二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺获得优化分离效果所需的工作电压分别为13、14、14和12 kV;二氢黄酮适宜Tris-H₃PO₄缓冲溶液浓度为0.075 mol/L,吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺适宜Tris-H₃PO₄缓冲溶液浓度为0.100 mol/L; 4种手性物质得到最佳分离效果时的pH值均为3.51。二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺均达到基线分离,分离度分别为2.99、2.10、2.58和3.59。该POCs色谱柱还成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺两种位置异构体。该研究表明POCs手性电色谱柱具有良好的手性识别能力,是一种优秀的手性分离材料,具有很大的电色谱手性分离应用前景。