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71.
本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。 相似文献
72.
在相对论赝势从头算全有效空间多组态自洽场方法(CASSCF)基础上,对CdH分子进行了二级电子相关(SOCI)计算,得出此体系几个电子态的电子结构、势能曲线及光谱常数,认为,静态相关效应及动态相关效应对该体系的光谱性质等都有较大影响. 相似文献
73.
纳米TiO2有机表面改性的研究 总被引:26,自引:0,他引:26
利用硅烷偶联剂(KH-550)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO2进行了有机表面改性。采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、BET、透射电镜(TEM)、润湿性和分散性实验等对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征。红外光谱和X射线光电子能谱表明,KH-550以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面,并形成了有机包覆层。经测量,纳米TiO2表面的KH-550的质量分数约为2.0%。讨论了产生KH-550理论包覆量与实际包覆量差异的原因。TEM、TG和BET得出的结果显示,在纳米TiO2有机表面改性过程中存在明显的团聚现象,改进分散纳米TiO2的方法是提高有机改性效果的关键。润湿性实验和分散性实验表明,经KH-550表面改性的纳米TiO2同时具有亲水性和亲油性。 相似文献
74.
用高温固体合成法制备了经验分子式为Ba12Y4.67Ti8O35的导电陶瓷.利用交流阻抗谱技术、氧浓差电势测量和热电效应测量等方法表征了材料的导电性能.研究指出, 该材料是一种氧离子/空穴混合导体.在700 ℃下,材料本体的电导约为2×10-3 Ω-1•cm-1,氧离子迁移数为0.35.对700 ℃下空气、O2和N2气氛中的交流阻抗谱数据进行了等效电路拟合.拟合指出,在空气和O2气氛中,氧离子的扩散阻抗谱不能明显地观察到是因为氧离子电导通路被空穴电导短路;而在N2气氛中,阻抗谱在低频段表现出特征的扩散阻抗. 相似文献
75.
77.
78.
本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物(A~C),通过核磁共振(NMR,包括1H NMR、13C NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的1H NMR数据.对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮(A),通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性.本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据. 相似文献
79.
80.
高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0~200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的平均回收率范围为66%~121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 相似文献