邻氯基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

研究了微乳液介质中,pH9.2时,铅与邻氯基苯基荧光酮(o CPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在575nm波长处摩尔吸光率为5.5×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.4μg·ml-1范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中微量铅,相对标准偏差在4.4%以下,加标回收率在95.5%～106.0%之间,结果满意。     

全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。     

γ-Al2O3固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

采用物理涂渍的方法制备了γ Al2 O3 固相微萃取涂层。通过γ Al2 O3 固相微萃取 (SPME) 气相色谱 (GC)联用技术 ,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体 (BTEXs)进行萃取分析 ,结果表明该涂层具有热稳定性强 (最高使用温度可达 35 0℃ )、灵敏度高 (检测限为 1～ 10 μg/L)以及制备重复性好 (相对标准偏差为 8 3% )的特点 ;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

全烷基化和部分烷基化三氟乙酰化的α-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生和的对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响.     

霍尔电导检测器的选择性及响应因子

本文研究了反应炉温度对霍尔电导检测器的选择性的影响和霍尔电导检测器对不同结构的含卤素化合物的响应因子。结果表明,在其它含氮化合物的存在下,霍尔电导检测器可以有选择地检测低脂肪胺,对不同结构的氯代化合物的响应与化合物的结构无关,而只与其中氯原子的含量有关。     

微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅

本文研究了在微乳液介质中,pH=10.0时,铅与邻硝基苯基荧光酮(o NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在598nm处摩尔吸光系数为8.74×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中的微量铅,结果令人满意。     

非离子型微乳液介质-天竺牡丹紫催化光度法测定水及土壤中微量锰

研究了以微乳液作为介质,在pH4．5HAc-NaAc缓冲溶液中,用氨三乙酸作活化剂,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在580nm处,检出限达到3．8ng/L,线性范围为0．4-5．6μg/L。该法用于土壤及水中微量锰的测定,相对标准偏差小于3．6％,加标回收率在95％-107％范围内,取得了令人满意的结果。     

固相微萃取法在环境监测中的应用

固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏、价廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析。综合评述了采用SPME法对3种环境基质(气态、水体、固态)中的有机物、无机离子等近百余种污染物的监测情况,并对SPME法在环境监测中的应用进行了展望。     

气相色谱-原子发射光谱联用测定磷酸酯类化合物元素比例式和分子式

以GC-AED联用法测定了合成的磷酸酯类混合物中各化合物的C、H、O和P元素比例式。含10～21个C原子、4个O原子和23～45个H原子的各分子,C和O元素的测量误差分别为0．2．0．7和0．02～0．3个原子数,H元素因未进行线性化校正,误差最大,在0．1～3．0原子数。以瞬时光谱中波长177．5、178．1、178．5和185．9am的特征发射谱线确认了P元素的存在。综合该类同系物在非极性色谱柱上的出峰规律和理论产物的分子量,给出了推测分子式,经与标准品对照证明推测分子式是正确的。文中还讨论了影响未知化合物元素比例式测定的因素。