二硫化钼量子点/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化降解有机染料、四环素和Cr（VI）

以钼酸钠、L-半胱氨酸和氧化石墨烯为原料,采用一锅溶剂热还原法制备了二硫化钼量子点/还原氧化石墨烯（MoS₂ QDs/rGO）复合材料,分别以罗丹明B、亚甲基蓝、四环素和Cr（VI）为目标污染物,研究了复合材料的可见光响应光催化降解性能。结果显示,MoS₂ QDs/rGO对两种染料和Cr（VI）的光催化降解率均可达97%以上,对四环素的光催化降解率为69%;循环使用10次,对目标染料的降解率均保持在90%以上。说明MoS₂ QDs/rGO具有良好的催化活性和稳定性。在降解体系中分别加入异丙醇、对苯醌和乙二胺四乙酸二钠捕获剂,结果显示,超氧自由基（?O₂^-）是MoS₂ QDs/rGO光催化反应的主要活性物种。     

电致初生态氧化剂的化学发光行为研究及其分析应用

基于一种新型流通电解池的设计,结合恒电流电解技术与流动注射技术,使电生于电极表面附近的溴具有初生态的化学发光反应活性。它可直接氧化异烟肼而产生强度高、反应速度快的化学发光现象,据此建立了测定异烟肼的电化学发光新方法,同时,提出一种研究、探索初生态试剂化学发光分析的新思想和新方法。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯农药的残留量

蔬菜样品经乙腈提取,上清液蒸发至近干,加入正己烷溶解残渣后经多壁碳纳米管固相萃取柱(100mg/6mL)净化。以正己烷洗脱,收集流出液,蒸发至近干,加正己烷定容为5.00mL,供气相色谱分析。分别用ZB-2和DB-5MS色谱柱进行分离,用电子捕获检测器进行检测。所得甲氰菊酯的线性范围为0.075～1.25mg·L-1,用ZB-2和DB-5MS色谱柱的检出限(3S/N)分别为1.07,0.769mg·kg-1。在0.075,0.25,1.00mg·kg-1 3个添加水平下进行回收试验,甲氰菊酯的回收率在83.9%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在0.60%～3.2%之间。     

液氨中原位制备Si3N4-TiN纳米复合材料及表征

"提出了一种合成氮化钛/氮化硅(TiN/Si3N4)纳米复合材料的新方法．采用TiCl4和SiCl4作为原料,金属钠作为还原剂,以液氨为介质．在-45 ℃左右同时还原四氯化钛和四氯化硅,通过原位共沉淀获得TiN/Si3N4的纳米复合粉体．X射线衍射表明产物为非晶结构,副产物为氯化钠．产物粉末加热到1600 ℃晶化为TiN和ˉ-Si3N4．由于TiN的存在,混合粉末中的氮化硅晶化温度高于纯氮化硅的晶化温度．透射电镜照片显示粉末平均粒径在10~40 nm,扫描电镜照片表明钛、硅元素彼此均匀分布．在1500~1     

去甲氧基姜黄素磷脂复合物的复合率测定

建立紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物含量的方法.采用紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明去甲氧基姜黄素在420nm处有最大吸收,浓度在1.03-6.18μg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1464C+0.0679,r=0.9997(n=6);平均回收率为99.32％,RSD为0.51％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

MoO3和SiO2掺杂对Ce0.8Nd0.2O1.9固体电解质结构和导电性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成高纯(<50 mg·kg-1 SiO2)Ce0.8Nd0.2O1.9(NDC)和SiO2含量为500 mg·kg-1的Ce0.8Nd0.2O1.9(NDCSi)体系,将1mol%MoO3分别加入到NDC和NDCSi体系,比较研究MoO3掺杂对体系微观结构和电性能的影响。通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对材料进行表征,交流阻抗(AC)分析仪测试材料的电阻。结果表明:MoO3和SiO2的加入均没有破坏体系的立方莹石结构;MoO3掺杂能提高NDC和NDCSi陶瓷材料的致密度,提高其晶界电导率和总电导率;MoO3掺入NDC体系具有烧结助剂的作用,掺入NDCSi体系既具有烧结助剂的作用,又具有晶界改善剂的作用。     

木立芦荟中芦荟苷的HPLC分析及抗氧化性能测定

建立了木立芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱测定法 ,色谱柱 :YWGC18 柱(200mm×4.5mm ,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(体积比55∶45) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :225nm。结果表明 :在0.0288～0.2880μg范围内芦荟苷质量与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9998 ,回归方程为 :A=5.298×10 -7m +0.0058,回收率为102.0 % ,RSD为1.24%。并用流动注射化学发光法研究了木立芦荟的抗氧化性能 ,实验结果表明 :木立芦荟具有较强的抗氧化性能     

苦丁茶中总黄酮的三波长-光谱法定量分析

采用三波长 分光光度法测定苦丁茶中有效化学成分黄酮的含量 ,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析能造成的影响 ,并校正了基于干扰组分 (饮料中添加剂等 )的吸收光谱具有可能是散射造成的背景线性吸收产生的基线倾斜。回归方程为 :ΔA =- 3.70 2× 1 0 -3 +3.70 2 3C ,相关系数r =0 .9994 ,黄酮的浓度在6 0 0～ 1 6 0 0mg/L范围内 ,分别在波长为λ1 =4 70nm ,λ2 =4 2 0nm ,λ3 =370nm处测吸光度时 ,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系 ,可按标准曲线法进行定量分析。方法的回收率为 98%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差小于1 1 4 %。方法的准确度与精密度均令人满意 ,而且操作简便易行     

东北贯众中总黄酮的光谱分析

以辽宁贯众为分析对象采用三波长-光谱法测定辽宁贯众中总黄酮的含量,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了基于干扰组分（绵马酸类等)的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜。本法的回收率为94％-109％,相对标准偏差小于0．30％方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。     

任意复包络信号的匀速运动目标回波脉间补偿及相干积累

现代声呐、水下制导等水声探测系统常常使用窄带脉冲、调制、编码、伪随机等种类繁多的发射信号波形来满足低信噪比检测、高分辨估计、抗干扰、主动隐蔽探测的应用需求.针对这一情况,本文研究了任意信号的长时间积累问题,给出了一种任意复包络信号的匀速运动目标回波脉间补偿及相干积累检测方法.通过构建任意发射信号波形的广义模糊函数,将匹配滤波器输出表示为所构造的广义模糊函数,使得任意复包络信号的脉压波形不仅能够用统一的数学模型来表述和计算,而且能够提供多脉冲回波的距离走动信息和多普勒频移信息,为多脉冲距离位置对齐和Fourier变换(FFT)积累提供了依据.对于用广义模糊函数表示的匹配滤波器输出,采用Keystone变换将复包络对齐,消除了距离走动,采用FFT补偿多普勒频移项,实现了任意复包络信号的长时间相干积累.对于水下探测中使用的连续波信号、线性调频信号以及复杂的m序列编码信号、Costas跳频编码信号波形进行了信号积累及检测的计算机仿真,验证了任意复包络信号的匀速运动目标回波脉间补偿及相干积累的正确性.消声水池实验验证了该方法的有效性.