气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

DBC-偶氮胂与稀土元素在高酸度下的显色反应研究 (Ⅰ)高温合金中微量铈的直接测定

本文首次研究了稀土元素与新显色剂DBC-偶氮胂在高酸度下的显色反应。在1.7NHCl介质中,轻稀土元素与试剂发生灵敏的显色反应,对鈰的摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。由于在高酸度下显色,在选择性方面亦具有较突出的优点,其中铬(Ⅲ)的允许量为8.5mg,超过了同类型的其它双偶氮类试剂,已用于直接光度法测定高温合金中的微量鈰,可以准确分析0.x％—0.00x％的鈰,方法的标准偏差为1.97×10~(-3)-8.37×10~(-5),变异系数为1.008％—4.95％。本文还初步研究了显色反应的机理,测定了络合物的组成。     

环氧乙烷及其同系物开环聚合的一些特点及其高聚物的某些性质

二十世纪五十年代以来,环氧乙烷及其同系物的聚合物的分子量从几万发展到几十万甚至几百万.Hill,Furukawat 及 Millert 等先后报道了用碱土金属碳酸盐、烷基锌及烷基铝等作为催化剂,使环氧乙烷聚合得到高分子量的聚合物.1952年 Pruittt 等用 FeCl_3与环氧丙烷作用所得的反应物作为催化剂使环氧丙烷聚合成为高分子量的产物.1965年 Vandenberg 报道了用烷基铝的水解产物作为催化剂成功地得到以环氧氯丙烷为     

A_2BO_4型催化活性材料结构与性能的研究Ⅰ．［La_（k－x）Sr_x□_（1－k）］_2Cu_（1－y）□_yO_（4－δ）体系

以硝酸盐为原料，用柠檬酸络合法按［Ｌａ１－ｋＳｒｘ□ｋ－ｘ］２ＣｕＯ４（Ｘ＝０、０．０５、０．１、０．１５、０．２，ｋ＝０．０２５）的配比制备了５个样品．应用多晶Ｘ射线衍射法研究了此Ｌａ－Ｓｒ－Ｃｕ－Ｏ系列Ａ２ＢＯ４型复合氧化物的非完整结构．结构研究表明，此系列结构空位型非完整的存在，使结构中Ｂ位的铜离子变价为Ｃｕ２＋和Ｃｕ３＋．但是，随着Ａ位Ｓｒ加入量的增加，Ａ位空位的减少，结构中Ｂ位Ｃｕ３＋量随之减少，Ｃｕ２＋量随之增加，样品对于ＣＯ氧化的催化性能缓慢下降，而ＮＯ还原的催化能力增强．高价态的Ｃｕ３＋的存在是实现对ＣＯ催化氧化的条件；而Ｃｕ２＋给电子能力促进了Ｎｏ－的生成，是ＮＯ催化还原的活性来源．从此系列样品的催化性能和精细结构的研究可得出，适当地调节Ａ２ＢＯ４型结构中Ａ位和Ｂ位的空位及Ｓｒ２＋的掺入量，使Ｂ位Ｃｕ２＋和Ｃｕ３＋保持适当的比例，可获得ＣＯ催化氧化和ＮＯｘ催化还原同时具有较高活性的催化活性材料．     

无机-高分子-无机多组分核壳纳米复合材料的制备和表征

Fe₃O₄ nanoparticles were prepared by chemical co-precipitation using palmitic acid as surfactant， then a uniformly dispersed system of Fe₃O₄@Polymethylmethacrylates(PMMA) core-shell structure was obtained. Furtherm-ore， polymethylmethacrylates(PNIPAM) was encapsulated on the surface of the Fe₃O₄@PMMA core-shell nano-structure to get Fe₃O₄@PMMA@PNIPAM double shell-core composite structure. After that， the Ag nano-particles were assembled on the surface of Fe₃O₄@PMMA@PNIPAM taking advantage of coordination reaction between Ag⁺ and nitrogen atom on the amide group of PNIPAM. The magnetism of composites is convenient for the catalyst separation from the solution.     

流动注射化学发光法测定食品中叔丁基茴香醚与2,6-二叔丁基对甲酚

基于叔丁基茴香醚(BHA)与2,6 二叔丁基对甲酚(BHT)与铬(Ⅵ)的还原反应,产生的铬(Ⅲ)催化Luminol(鲁米诺) 过氧化氢化学发光体系的研究,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法。方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g·ml-1和2.8×10-9～1.0×10-5g·ml-1,检出限为6.0×10-10g·ml-1和8.0×10-10g·ml-1,相对标准偏差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g·ml-1BHA和BHT,n=11)。方法应用于食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意。     

胆紫素的形成和八乙基卟啉的光氧化

本文利用八乙基卟啉镁络合物, 光氧化后, 经过简单的处理, 生成锌络合物,再经硝酸银处理后, 即得到胆紫素。     

硫杂冠醚铜(Ⅱ)配合物构象和性质的分子力学研究

用经改进的分子力学方法MPM对一系列硫杂冠醚铜（Ⅱ）配合物进行了研究．对它们的构象和能量的分子力学计算结果表明，在这类配合物中，五员鳌环比六员鳌环稳定，随冠醚环大小和分子内张力的变化，其配合物的结构和性质有规律地变化     

双环β－内酰胺抗生素分子活性构象的理论研究

研究了青霉素、△￣３－头孢菌素和△￣２－头孢菌素等３种典型双β－内酰胺抗生素的构象与活性的关系，指出桥碳原子和与侧酰胺键相连的碳原子的构型是影响它们活性的重要结构因素．     

二茂铁及其与DNA复合物的电化学行为

在Tris-NaCl(pH=7.2)缓冲溶液中, 应用循环伏安法、微分脉冲伏安法、旋转圆盘电极实验、电化学阻抗谱等技术研究了二茂铁在旋转碳纳米管(CNT)修饰电极上的电化学行为及其与小牛胸腺DNA的相互作用. 结果表明, 二茂铁及其与双链DNA的电活性产物在静止的CNT修饰电极上均呈现一对基本可逆的氧化还原峰；在旋转电极上呈现出明显的极限扩散电流, 电化学阻抗谱呈现一个压扁的半圆. 二茂铁与DNA的作用在扩散控制过程中表现为峰电流和极限扩散电流随DNA浓度增大而减小；电化学控制过程则表现为电化学反应电阻随DNA浓度增大而增大, 条件电位下的速度常数也有一定程度的减小.