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合成了一种稀土高氯酸盐-谷氨酸配合物. 经TG/DTG、化学和元素分析、FTIR及与相关文献对比, 确定其组成为[Pr2(L-α-Glu)2(ClO4)(H2O)7](ClO4)3•4H2O, 纯度为99.0%以上. 利用显微熔点仪分析发现其没有熔点. 在78~370 K温区, 用精密绝热量热仪测量其低温热容, 在285~306 K温区发现一明显吸热峰, 归结为固-固相变过程. 通过相变温区三次重复热容测量, 得到相变温度Ttr、相变焓ΔtrHm和相变熵ΔtrSm分别为(297.158±0.280) K, (12.338±0.016) kJ•mol-1和(41.520±0.156) J•K-1•mol-1. 用最小二乘法将非相变温区的热容对温度进行拟合, 得到了热容随温度变化的两个多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到每隔5 K的舒平热容值和相对于273.15 K的热力学函数值. 根据TG/DTG结果, 推测了该配合物的热分解机理. 依据Hess定律, 选择1 mol•dm-3盐酸为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应量热计, 测定了该配合物的标准摩尔生成焓为: ΔfHm0=-(7223.1±2.4) kJ•mol-1. 相似文献
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系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7-xPrx(Fe0.9Al0.1)1.95 (x=0,0.1,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中稀土元素Pr替代Dy对晶体结构、磁致伸缩、各向异性和自旋重取向的影响. 结果发现,x≤0.1时,Tb0.3Dy0.7-xPrx(Fe0.9Al0.1)1.95完全保持MgCl2立方Laves相结构,0.1<x≤0.3,有杂相出现并且随Pr替代量逐渐增多;晶格常数a随Pr含量x的增加缓慢增大. 磁致伸缩测量发现,随着替代量x的增多磁致伸缩减小;x>0.2时超磁致伸缩效应消失. 然而,x=0.1时合金的磁致伸缩略大于没有替代的,而且磁致伸缩随磁场更易趋于饱和,说明Pr替代有助于降低磁晶各向异性. 内禀磁致伸缩λ111随Pr替代量x的增加接近线性增加. 由相对磁化率随温度的变化关系可以看出,自旋重取向温度随Pr替代量的增多呈先增后降趋势,在x=0.1处出现极大值. 穆斯堡尔效应表明,随Pr含量的增加Tb0.3Dy0.7-xPrx(Fe0.9Al0.1)1.95合金中易磁化轴可能在{110}面上绕主对称轴作微小转动,发生自旋重取向. 与Al元素替代效应相比,Pr替代Dy对自旋重取向的影响相对较小. 相似文献
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扫描微电极法原位测量2024Al合金表面微区Cl~-浓度分布 总被引:1,自引:0,他引:1
应用自研制扫描微电极测量系统和扫描微Ag/AgCl复合电极 ,原位测量含Cl- 溶液中 ,2 0 2 4Al合金在其局部腐蚀发生发展过程中金属 /溶液界面微区Cl- 离子的浓度分布 ,考察金属 /溶液界面微区Cl- 浓度分布对Al合金表面局部腐蚀行为的影响 .结果表明 ,扫描Ag/AgCl探针可实时跟踪腐蚀过程中金属表面氯离子浓度分布的动态行为 .当 2 0 2 4Al合金浸渍于含Cl- 溶液中 ,Cl- 离子在Al合金 /溶液界面呈不均匀分布 ,Cl- 主要在第 2相颗粒和铝基交界区域发生优先吸附和累积 ,从而促进局部腐蚀的发生和发展 相似文献
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沙棘果皮水溶性多糖H_n的结构研究 总被引:2,自引:0,他引:2
沙棘果皮水溶性多糖经酸性乙醇分级和DEAE -SephadexA - 2 5柱层析纯化 ,得到多糖Hn.经SepharoseCL - 4B柱层析、玻璃纤维纸电泳、比旋光度测定等方法鉴定Hn 为均一多糖 .经唾液淀粉酶解、部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR ,1 3C -NMR ,GC和GC -MS等方法 ,确定其基本结构中主链由 1→ 4Glc基、1→ 6Man基和 1→ 6Gal基构成 .三者摩尔比为nGlc∶nMan∶nGal=3∶1 .5∶1 ,分支点在 3—O处 ,分支率为 43% ,侧链由 1→ 6Gal基、1→ 4Glc基、末端Glc或末端Ara基构成 . 相似文献
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