丙酮酸乙酯多相不对称催化加氢反应的初始过渡期研究

采用奎宁修饰的Pt/Al2O3为催化剂,研究了在常压下,乙酸溶剂中丙酮酸乙酯的不对称加氢反应.考察了奎宁修饰剂浓度、反应温度、预修饰时间、底物起始浓度及氧的加入对内酮酸乙酯不对称氢化反应初始过渡期(ITP)特征的影响.结果表明,在不对称氢化反应的初期,存在对映选择性随底物转化率的增加而不断升高的现象(即ITP现象),反应条件的变化能不同程度地改变ITP特征,在奎宁修饰催化剂时加入O2能明显提高催化剂对产物的对映选择性,改善ITP现象.ITP特征取决于反应起始阶段反应体系中各组分在催化剂表面的相互作用及达到平衡的速度,其实质是手性修饰型催化剂表面的重排过程.     

稀土元素原子发射光谱及其谱线干扰的高分辨率ICP-AES研究——Ⅵ.镧、铽、钬、铒基体对其他稀土元素的光谱干扰

利用光栅刻线为3600条／mm的高分辨率时序扫描式ICP－AES光谱仪研究镧(La）、铽（Tb）、钬（Ho)、铒（Er)基体分别对其他14个稀土元素共65条“首选分析线”的光谱干扰情况,获得了相应的光谱干扰轮廓和稀土光谱干扰信息,为选择在该4种稀土基体中的其他稀土元素ICP－AES最佳分析线提供了参考。     

上海光源储存环高频功率源

上海光源(SSRF)是一台能量为3.5GeV的中能第三代光源.储存环的设计束流是300mA,总的束流功率约625kW,借鉴国际先进经验,从THALES等公司引进500MHz 300kW(cw)高频发射机(包括速调管和相应的PSM型电源)及350kW(Cw)环流器等作为三套高频功率源的主体,一一供给三套超导高频腔,加速电子以补偿其同步辐射以及其他功率损耗.近一年来我们完成了储存环高频厅和其水冷、风冷、配电系统的建设,台速调管的制造厂验收测试,三套发射机的就位安装和调试,第一套发射机的现场验收测试,第一台环流器的安装和高功率验收测试,第一套高频功率源的高功率传输系统在不同反射相位下的满功率老炼.第二、三套发射机的现场验收测试正在进行中,预计10月份全·部完成.迄今为止所有的验收项目均达到技术指标.本文简要地叙述了SSRF高频功率源的选型、技术指标、设计方案、总体布局,重点介绍了现场验收测试的结果.     

17-次乙二氧基-3-甲氧基-雌甾-2,5(10)-二烯-11β-醇用硅胶支持的草酸试剂选择性水解

利用硅胶支持的草酸试剂选择性水解17-次乙二氧基-3-甲氧基-雌甾-2,5(10)-二烯-11β-醇可制得相应的3-位系衍生物, 同时不会有5(10)-双键移位及17-缩酮水解的副反应, 这种选择性水解反应反应条件温和且容易控制, 产物能从得率66.7%方便地分离,这种新方法明显优于已报导过的其它反应, 而用70%醋酸水溶液或草酸/甲醇进行反应的产物则是复杂的混合物, 且难以纯化。     

乳酸乙酯对映体和丙酮酸乙酯混合物的气相色谱分析

运用气相色谱手性固定相在适宜的色谱操作条件下将丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体完全分离。以环戊酮为内标物定量测定了丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体的含量,测试结果的相对误差范围为-1.66%~ 1.23%,回收率范围为97.03%~101.9%;RSD为0.15%~0.86%。该法具有简捷、高效、准确、稳定性强、重复性好及线性范围宽等特点,是一种可以同时定量测定丙酮酸乙酯、R-乳酸乙酯及S-乳酸乙酯含量的方法。     

基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术用于麦卢卡蜂蜜的甄别

采用基于液相色谱-高分辨质谱的代谢组学技术对麦卢卡蜂蜜以及国内主要蜂蜜品种的代谢谱进行全面分析，实现了麦卢卡蜂蜜与其他蜂蜜的区分，建立了偏最小二乘法判别模型，对测试样品能够取得很好的鉴定效果。实验从麦卢卡蜂蜜中筛选出高度表达的3-苯乳酸、甲氧基苯乙酮、二氢麻醉椒苦素、芹菜素等黄酮和肉桂酸类等34种代谢标志物，所构建的标志物组合模型的受试者工作特征曲线下的面积达到了0.99。该文建立的代谢组学方法为麦卢卡蜂蜜的质量控制提供了新的思路。     

钛宝石激光器中用优化Gires-Tournois镜产生15 fs脉冲

根据飞秒脉冲锁模钛宝石激光器脉冲压缩的要求,介绍了负色散镜补偿色散的基本原理及其特点。详细阐述了优化Gires-Tournois(OG-T)镜的设计过程,并通过计算机优化得到理想设计膜系。采用离子束溅射的方法镀制了优化Gires—Tournois镜。测量了优化Gires-Tournois镜(编号为OGT#1)的透射率和群延迟色散,并与设计值进行了比较,分析了实测值产生偏差的原因,从而对镀膜参量进行了相应的调整,制造了第二批优化Gires—Tournois镜(编号为OGT#2)。将优化Gires—Tournois镜用于钛宝石激光器振荡级内,单程5次通过三个优化Gires-Tournois镜,补偿了激光器腔内色散,实现了飞秒锁模脉冲运转。用OGT#1先进行了实验,获得32fs的脉冲和46nin的光谱宽度。用调整参量后的OGT#2进行了实验,获得了15fs的超短脉冲和91nm的光谱宽度。实验很好的验证了负色散镜补偿色散的优点,为国内啁啾镜的研制创造了条件。     

新型光泵浦垂直外腔面发射半导体激光器

用量子阱技术生长的半导体材料作激光增益介质,AlGaAs/GaAs对做布喇格反射镜,并以简单的平凹腔做谐振腔,半导体激光器作泵浦源,制作出了光泵垂直外腔面发射半导体激光器.在抽运功率1.5 W时,得到了中心波长1005 nm、最大输出功率40 mW的激光,光－光转换效率2.7%.     

石英衬底上大晶粒多晶Si薄膜的制备与结构表征

利用高频感应加热化学气相沉积工艺,以H2稀释的SiH4作为反应气体源,在未抛光的粗糙石英衬底上直接沉积制备了具有均匀分布的大晶粒多晶Si膜.采用扫描电子显微镜、X射线衍射和可见-紫外分光光度计等检测手段,测量和分析了沉积膜层的表面形貌、晶粒尺寸、择优取向与光反射等特性.结果表明,多晶Si膜中Si晶粒的尺寸大小和密度分布不仅与工艺参数有关,而且强烈依赖于衬底的表面状况.1000℃下沉积薄膜的平均晶粒尺寸为～3μm,择优取向为<111>晶向.反射谱测量表明,920℃下制备薄膜的反射率比1000℃下制备的更低,最低值达18.4;,这应归功于前者具有更大的表面粗糙度.     

上海光源储存环高频功率源

上海光源(SSRF)是一台能量为3.5GeV的中能第三代光源. 储存环的设计束流是300mA, 总的束流功率约625kW, 借鉴国际先进经验, 从THALES等公司引进500MHz 300kW (CW)高频发射机(包括速调管和相应的PSM型电源)及350kW (CW)环流器等作为三套高频功率源的主体, 一一供给三套超导高频腔, 加速电子以补偿其同步辐射以及其他功率损耗. 近一年来我们完成了储存环高频厅和其水冷、风冷、配电系统的建设, 4台速调管的制造厂验收测试, 三套发射机的就位安装和调试, 第一套发射机的现场验收测试, 第一台环流器的安装和高功率验收测试, 第一套高频功率源的高功率传输系统在不同反射相位下的满功率老炼. 第二、三套发射机的现场验收测试正在进行中, 预计10月份全部完成. 迄今为止所有的验收项目均达到技术指标. 本文简要地叙述了SSRF高频功率源的选型、技术指标、设计方案、总体布局, 重点介绍了现场验收测试的结果.