高效液相色谱实验室的良好规范（GLP）

（续2005午第5期） 4．6色谱柱的选择 实际应用中，建立分析方法时如果没有指定色谱柱型号，色谱柱选择就非常重要，它可能导致方法分离效率的差异。在方法建立之初有许多因素需要考虑，如被分析物性质、是否存在发色团等。请向大连依利特分析仪器有限公司索要相关色谱柱选择指南。     

二维液相色谱(SCX/RP)系统的构建及对珠蛋白水解产物的研究

以十通阀为切换接口, 构建了SCX/RP常规柱二维液相色谱系统, 并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价. 样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX, 100 mm×4.6 mm I.D.)在pH 4.0的磷酸盐缓冲体系中分离, 洗脱产物进入切换接口, 样品组分被富集在捕集柱(Hypersil BDS C18, 15 mm×4.6 mm I.D.)中, 进一步脱盐后被导入第二维反相色谱(Hypersil BDS C18, 250 mm×4.6 mm I.D.)分离分析. 阳离子交换色谱采用逐步增加盐浓度的12步台阶等度间断方式洗脱, 每次将洗脱产物捕集在捕集柱中进而由反相色谱分析, 实现对第一维洗脱产物的切割转移及第二维分析. 与一维色谱相比, 二维液相色谱系统的分辨率、峰容量也得到提高, 系统峰容量达到2280.     

溅射金膜修饰玻片电极检测六价铬

采用离子溅射技术制备了一种新型金膜修饰片状玻璃电极。线性扫描伏安分析表明六价铬在该电极上具有良好的电化学响应。通过优化溅射时间、溅射电流、电解质等参数,得到线性扫描伏安法的检出限(S/N=3)为6.5μg/L,安培法的检出限为2.0μg/L。电极批间重现性为9.2%(n=10),同批次电极间的重现性为9.2%~25.8%(n=10)。该电极制备过程简单,成本低,可实现批量制备。应用该电极对塑料及湖水中的六价铬含量进行检测,结果与HPLC-ICP-MS测定值基本一致。     

正相液相色谱法测定洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了正相液相色谱法测定洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析方法.洗涤用品样品以正己烷.异丙醇混合溶液超声提取后,采用Agilent ZORBAX NH2(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,以A(90%正己烷.10%异丙醇,V/V)和B(90%异丙醇-10%水,V/V)为流动相进行梯度洗脱,不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰实现了理想的分离效果.在低、中、高3个添加水平下,烷基酚聚氧乙烯醚的平均回收率为92.3%～95.7%,相对标准偏差在3.9%～5.7%之间.     

石英管对平行WR-430波导谐振腔电场的影响

详细讨论了石英管对平行WR-430波导谐振腔内部电场强度的影响。在没有石英管时,电场强度在每个狭缝附近发生突变,其峰值沿着一个波导逐渐减小,而沿着另外一个波导逐渐增大。存在石英管时,内部电场变弱且沿着石英管内表面无规则振荡,而且电场沿着两个波导之间的中心轴线波动。当石英管壁厚度和离上下波导的距离分别为5和2 mm时,谐振腔内部的平均电场强度达到最大,而且电场强区面积较大。当上述两者分别超过5和2 mm时,内部电场的最大值会随着石英管壁厚度和距离逐渐减弱。低气压和大气压空气等离子体在谐振腔内部被激发,其形态比较接近各自的仿真的电场强度分布。     

平面直角坐标系中凸n边形的面积

在高中平面解析几何教学中,经常遇到已知平面直角坐标系中三点A(x1,y1),B(x2,y2),C(x3,y3),求△ABC的面积的问题.     

木制儿童用品中10种木材防腐剂的迁移行为研究

基于SPE-GC-MS/MS检测技术,通过迁移模拟实验,对木制儿童用品中10种氯酚类及菊酯类木材防腐剂经模拟唾液及汗液的迁移行为进行了研究。木材防腐剂由木材内部向溶液中迁移时,主要是表面3 mm厚度层中的物质迁移出来。当阳性样品中物质初始含量相同时,各物质在模拟汗液中的迁移量明显高于在模拟唾液中的迁移量。氯酚类物质的迁移率远大于菊酯类物质,由此推测样品中木材防腐剂的迁移率与其在水中的溶解性有关。     

测定肉制品中6种食品添加剂的样品前处理方法

以6种食品添加剂（苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜）为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件（包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等）作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液为提取溶剂,用低温（4℃）甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水（65+35）混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%～110%之间。方法的检出限（3S/N）在0.25～0.52 mg·kg^-1之间。     

计算机模拟任意形状衍射屏的衍射

把菲涅耳衍射积分化为含快速傅里叶变换的积分,对任意形状衍射屏的衍射进行模拟,其特点是直接用含快速傅里叶变换的积分求解出不同传播距离观察屏上的光场分布,得出菲涅耳衍射和夫琅禾费衍射的衍射花样.通过计算机对常见的缝孔的衍射的模拟,有助于理解衍射光在传播方向上近场衍射和远场衍射的不同和衍射花样的分布特征.     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了玩具中10种有机物迁移量的固相萃取/气相色谱-质谱测定方法。样品在25 mL去离子水中迁移60min,得到的迁移液流经Chromabond Easy固相萃取柱,用乙酸乙酯洗脱5次,每次1 mL。洗脱液过滤膜后通过60m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在0.0...