基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。     

Lys调节PLGA纳米纤维的体外降解产物酸度的研究

采用向PLGA纳米纤维中添加碱性氨基酸——赖氨酸(Lys)的方法来降低降解产物的集酸程度.用电纺丝技术制备载Lys的PLGA/Lys复合纳米纤维,并用SEM、DSC、及力学测试等表征手段对该复合纳米纤维的形貌、热学性质以及力学性质等方面进行表征;研究PLGA/Lys复合纳米纤维中Lys的释放特性;对PLGA与PLGA/Lys纳米纤维进行体外降解实验,评价纤维降解过程中的形貌和降解液pH值;用已降解8周的纳米纤维降解液对血管平滑肌细胞进行培养,MTT检测细胞毒性.结果表明,在电压为12 kV,注射速率1.0mL/h,温度23℃,湿度20%,接收距离14 cm时可以纺出形貌较好的PLGA/Lys复合纳米纤维,Lys含量越多,复合纳米纤维的直径越细.纳米纤维中Lys的含量影响Lys的释放特性.Lys促进PLGA的降解并对改善其降解产物的酸度有一定的缓解作用,含2%Lys的纳米纤维降解8周后可以使降解液pH维持在7.4~6.7之间.降解的酸性产物不利于平滑肌细胞生长,但含Lys降解液的培养基中细胞生长状态良好,这可能是由于Lys能减轻酸性降解产物对细胞功能的影响,同时也能为细胞增殖提供营养物质.     

pH对接枝磺化碱木质素聚合物吸附特征的影响

采用动态光散射技术、透射电镜等表征了接枝磺化碱木质素聚合物(SBAL)在不同pH条件下的溶液行为,结果表明随着pH的增加,SBAL分子中的亲水官能团磺酸基、羧基和酚羟基逐步解离,分子链由卷曲变得伸展.利用频率-耗散联用型石英晶体微天平和静电逐层自组装技术,借助紫外光谱、原子力显微镜等表征了不同pH条件下SBAL在固/液界面上的吸附特征,结果发现随着pH由3增加到12,SBAL在金片和石英玻片上的吸附量先减小后增大,pH=9时吸附量最小.随着pH的增加,SBAL的吸附特征由刚性变得柔软,吸附构型呈现由致密到松散再到致密的变化趋势,吸附构象在酸性、中性和碱性条件下依次为mushroom结构、pancake结构和高分子刷,在中性和酸性条件下SBAL与聚二烯丙基二甲基氯化铵之间的作用力以阳离子-π相互作用为主,吸附强度较弱,而在强碱条件下以静电作用为主,吸附强度较大.     

共轭尺寸和表面氧化协同触发的红色荧光碳点用于有机溶剂中痕量水的检测

以邻苯二胺和盐酸多巴胺为前体,利用磷酸调节反应体系的pH值(pH=7, 3, 1),制备了荧光逐渐红移的碳点(CDs):CDs-7(绿光)、 CDs-3(橙光)和CDs-1(红光).通过透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱和荧光衰减曲线分析表明,反应体系pH值的减小促进了前体碳化交联,导致sp2共轭域尺寸和石墨化程度增加,从而使CDs的荧光红移.另外,酸性环境有利于使CDs表面氧化形成羧基,促进CDs荧光红移的同时改善了量子效率(QY).利用CDs-1量子产率高(14.8%)和发光的溶剂依赖特性,将其作为荧光探针分别检测了乙醇(EtOH)、 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1,4-二氧六环(DIO)中的痕量水,检出限分别为0.86%, 0.123%和0.023%,表明CDs-1在痕量水的检测方面具有应用潜力.     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法以HF-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.0005~0.010 μg/g,测定下限为0.002~0.40 μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD）均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明本方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小米样品的测定。     

双时滞HIV病毒的CD4$^+$T-细胞模型的稳定性和分支分析

本文研究双时滞HIV病毒的CD4~+ T-细胞模型.利用特征方程根的分别理论,分别研究具有单时滞和双时滞模型的线性稳定性.发现当模型中的时滞经过一系列临界值时,模型在平衡点经历了Hopf分支和Hopf-zero分支,并给出Hopf分支和Hopf-zero分支存在的充分条件.最后数值模拟验证了理论结果.     

新型PEG双子温控离子液体中的缩醛反应

制备了具备温控功能的新型PEG双子离子液体(IL200, IL400, IL1000), 考察了该离子液体和甲苯形成“高温均相, 低温两相”体系, 对芳香醛与乙二醇缩合反应的影响, 当离子液体3 mL, 甲苯5 mL, 对甲苯磺酸6 mmol, 苯甲醛5 mmol, 乙二醇15 mmol, 反应时间4 h, 温度80 ℃时, 产率达到92%. 该体系对芳香醛与乙二醇缩合反应有广泛的适用性, 且不经任何处理可多次循环使用.     

耐蚀Zn-Al合金材料的组合材料芯片方法优选

应用组合材料芯片方法, 通过离子束溅射法制备了全组分范围的Zn-Al薄膜样品阵列. 沉积得到的多层薄膜经370 ℃扩散处理2 h形成合金薄膜. 通过扫描俄歇能谱仪(AES)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对样品的成分、结构和形貌进行表征. 结果显示, 在低温退火后, 合金薄膜成分均匀, 结晶良好, 表面致密. 材料芯片上的样品在0.1 mol·L-1氯化钠溶液中的极化电阻测试结果表明, 对于全组分的Zn-Al合金薄膜, Al摩尔分数在87%附近的成分具有最高的极化电阻值.进一步的实验发现, 在83%-86%这一较宽的摩尔分数区间内, 极化电阻值均保持在105 Ω·cm-2以上, 比传统热镀锌镀层的极化电阻高1个数量级.     

引领学习方式转变落 实新课程要求——选修化学3“人类对配合物结构的认识”的教学实践与探讨

结合课题案例对新课程教学中如何引领学习方式转变、落实新课程要求,从创设认知冲突情景,引导学生假设、质疑、对话等5个方面进行了实践与探讨.     

加热毛细管作为飞行时间质谱仪真空接口的研究

介绍了一种自制的毛细管真空接口,用于连接电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)与自制高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪,初步研究了该接口对仪器灵敏度的影响.结果表明,毛细管接口在有效提高离子传输效率的同时也提高了质谱仪真空系统的性能.加热毛细管的最优加热温度为125 ℃,仪器最低检测灵敏度为1.6 amol.该文还介绍了该接口与自制大气压基体辅助激光解析离子源(atmospheric pressure ma-trix-assisted laseT desorption/ionization,AP-MALD15)联用的实验结果,仪器与该离子源联用的最低检测灵敏度为25 fmol.