全谱拟合定量分析方法及其影响因素的研究

为研究全谱拟合定量分析方法,将此定量分析方法与内标法、K值法、绝热法进行对比分析,主要讨论了图谱的收集方式、拟合过程中所用的峰形函数,以及温度因子对全谱拟合定量分析结果的影响。结果表明,相对其他定量方法,全谱拟合定量分析只需知物相的结构信息,无需标样,具有较高的准确性。另外,衍射角的收集范围通常与被测试样材料有关,一般扫描范围包括待测试样的主要衍射峰区域即可;步长越小,每步扫描时间越长,衍射强度高,拟合因子越小,计算图谱与实测图谱吻合程度越好;基本参数法通过已知实验仪器的几何参数计算出仪器的仪器峰形,可简化精修过程,减少人为误差;选用结构数据库中的结构信息进行的拟合定量,得到的拟合因子最小,拟合结果最好;拟合过程中修正阳离子的温度因子比修正氧离子的温度因子得到的拟合因子小,拟合定量结果较好一些。     

稀土(Ⅲ)-冠醚配位作用的热力学性质Ⅱ:臂式15-冠-5和臂式18-冠-6与稀土(Ⅲ)硝酸盐在无水乙腈溶液中配位的量热滴定

本文用量热滴定研究了N-苄基-单氮杂-15-冠-5与稀土(Ⅲ)硝酸盐(La,Ce,Pa,Nd,Sm,En,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb)和N-苄基-单氮杂-18-冠-6与稀土(Ⅲ)硝酸盐(La和Ce)在无水乙腈溶液中,298.15K时配位作用的热力学性质、化学计量法表明,所有稀土硝酸盐均与臂式冠醚形成1:1配合物.实验中,由联接的计算机直接算出了配合物 的稳定常数和配位反应的热焓,进而算出了配位自由能和配位熵.从热力学的观点,讨论了冠醚环的尺寸效应、空间构型等对配位稳定性的影响.     

P10原子簇的电子结构

利用Ｇａｕｓｓｉａｎ－９４从头算程序，选择６－３１Ｇ￣＊基组对Ｐ_１０原子簇的３种构型Ｐ_１０（Ｃ_２ｖ）、Ｐ_１０（Ｄ_５ｈ）与Ｐ１０（Ｃ_３ｖ）进行几何全优化。３种构型总能量相对值表明，原子簇Ｐ１０（Ｃ_３ｖ）具有热力学稳定性；ＨＯＭＯ与ＬＵＭＯ的能级差表明，原子簇Ｐ_１０（Ｃ_３ｖ）具有动力学稳定性。相反，原子簇Ｐ_１０（Ｄ_５ｈ）ＬＵＭＯ的能级值较低，易于得到电子而成为负离子。     

微量铒对LF3铝合金铸态组织的影响

采用金相显微镜，扫描电镜和X射线衍射仪等手段分析研究了LF3铝合金中添加0．3％Er后的合金铸态及均匀化退火态的组织。结果表明：微量铒的加入可显著细化LF3铝合金的铸态组织，使其枝晶网胞尺寸明显减小，网胞间共晶化合物也更稀薄；同时，使第二相化合物更细小，分布也更均匀；微量铒的加入可形成Al3Er稀土化合物，没有发现粗大的块状化合物。其机制是由于生成了LI2型结构的，在晶体结构和点阵常数上都与Al基体（面心立方，a=0.405nm)相似的Al3Er稀土化合物，起到非均质形核核心的作用。     

Enantioselective Conjugate Addition of Diethylzinc to Chalcone Catalyzed by Ni（acac）2 and Chiralβ-Amino Alcohols

Enantioselectivge conjugate addition of diethyzinc to chalcone was carried out in the presenee of Ni (acac)2 complexed with five pyrrolidfumyimethanois derived from L-proline. (S)-N-Benzyl-2-(l-hydroxy.l-methylethyl) pyrrolidlne was found to be the best ngnd in asymmetric conjugate addition among the five ligands. The products were obtained with up to 70% ee.The configuration of the product was determined jointly by the substituents on the carbon of the hydroxy group and the nitrogen atom.     

锂离子电池正极材料LiFePO4的微波合成及结构表征

以乙酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料,利用微波法制备出锂离子正极材料磷酸亚铁锂,同时在不同的时间下研究其对反应物合成的影响.用X射线衍射技术、扫描电子显微镜等对产品的晶体结构进行表征,结果表明：微波合成法具有反应时间短、能耗小、合成效率高等优点,其合成的磷酸亚铁锂的晶体结晶度较好、粒度分布较均匀、晶粒比较完整;同时也证实了微波合成是一种比较好的合成方法.     

浅海海底界面混响平均强度特性仿真

海底粗糙界面是产生混响的主要因素之一。本文通过理论分析和数值仿真的方法,根据浅海全波动混响模型对不同海底粗糙界面所引起浅海混响平均强度特性进行研究,主要考虑Goff-Jordan谱、Gauss谱和指数谱三种不同粗糙界面条件下的海底反向散射强度和混响平均强度特性。计算结果表明:海底粗糙界面会引起海底反向散射强度的频率特性的差异,进而导致海底平均混响强度的频率特性的差异,但随入射角度的变化不大。即使界面起伏的方差和相关长度相同,不同的粗糙度谱也会引起平均混响强度的差异。     

Au/N-g-C3N4复合材料的制备及其可见光催化产氢性能

首先以尿素和柠檬酸作为前驱体,通过热处理工艺合成N掺杂的g-C₃N₄(N-g-C₃N₄),然后利用化学还原的方法将Au沉积到N-g-C₃N₄表面,形成Au修饰的N掺杂的g-C₃N₄复合光催化材料(Au/N-g-C₃N₄)。通过XRD、XPS、TEM、UV-Vis和光电流测试对其进行了表征,与同等条件下制备的N-g-C₃N₄和g-C₃N₄相比,Au/N-g-C₃N₄具有更强的光吸收性能和更大的光电流。同时对材料的可见光产氢性能进行了研究,结果发现：当Au含量为1%时,复合材料呈现最佳的光催化产氢性能,其产氢速率为974μmol·g^-1·h ^-1,为N-g-C₃N₄     

基于低场核磁共振弛豫特性结合多元线性回归同步评价菜籽煎炸油品质

油脂作为煎炸食品的重要配料,其品质对产品质量安全和行业发展具有重要意义。以菜籽油为研究对象,系统分析了菜籽油在煎炸过程中品质指标的变化规律及其对低场核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)弛豫信号的影响,研究了菜籽油品质指标与弛豫特性之间的相关性,通过LF-NMR弛豫特性结合多元线性回归建立了菜籽煎炸油品质指标同步检测模型,并探究了自变量数对模型性能的影响。结果表明,菜籽油的酸价、极性组分、茴香胺值、羰基价、黏度和吸光度均随煎炸时间延长而增大,而碘值逐渐减小;煎炸过程中菜籽油回波衰减曲线的衰减速率呈上升趋势;弛豫特性指标(T_2w、T₂₁、T₂₂、S₂₂和S₂₃)与菜籽煎炸油的品质指标(酸价、极性组分、茴香胺值、羰基价、黏度、吸光度和碘值)呈显著相关(p<0.05);同步检测模型的决定系数(R²)大于0.93,相对平均偏差(RAD)小于0.15,与单变量检测模型相比,除茴香胺值外,其它指标的RA...