碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

二茂铁衍生物的合成、表征及猝灭Ru(bpy)_3~(2+)发光的研究

本文以邻菲罗啉和二茂铁为原料,合成了一系列新Schiff碱型二茂铁衍生物:(C_(10)H_6N_2)C=N—N=CR—Fe,(C_(10)H_6N_2)C=N—C_6H_4—N=CR—Fe,(C_(10)H_6N_2)C=N—C_6H_4—C_6H_4—N=CR—Fe,(R=H,CH_3,Fe为二茂铁基);并对其进行了元素分析和光谱表征.该类二茂铁衍生物能有效地猝灭Ru(bPY)_3~(2+)的发光,Stern-Volmer图呈线性关系,双分子猝灭过程速率常数k_q为10(?)dm~3/mol·s~(-1)数量级.猝灭过程按电子转移还原机理进行.     

N,N′-(4,6-二硝基-1,3-亚苯基)-双(4′-氨基苯并-15-冠-5)和硫氰化钾配合物的合成与结构

本文报道了双冠醚配合物——N,N′-(4,6-二硝基-1,3-亚苯基)-双(4′-氨基苯并-15-冠-5)和硫氰化钾配合物的合成与晶体结构的测定。晶体属于单斜晶系,C 2/c空间群。a=22.512(11),b=22.649(9),c=18.113(8),β=104.84(4)°,V=8926(7),Z=8。对2807个可观测反射精修所有结构参数,最后的一致性因子R=0.091。K与10个O原子配位形成分子内夹心配合物。K—O键长在2.780—3.102之间,平均K—O键长为2.906。SCN~-集团处于无序状态。文中测得它的三个位置,其位置占有率分别为0.4,0.3和0.3。     

一种新型pH荧光探针：中位-吡啶取代的硼二吡咯亚甲基(BDP)染料的合成、结构与光谱性质研究

本文报道了一种新型中位-吡啶取代的硼-二吡咯亚甲基(BDP)染料的合成与晶体结构表征,发现中位-吡啶环与因达省平面几乎正交,其二面角为88.2°。同时对它的吸收和稳态荧光性质研究表明：当溶液的酸性增强时,化合物的荧光减弱,pK_a为2.24。该化合物在可见光激发下,可以作为比较灵敏的pH荧光探针。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50~100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25~500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%~95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。     

光电功能配位化合物的分子设计和合成

本文分别从分子导电、光电转化、铁电、磁性和多功能等方面,简要介绍了我们科研群体近十年来在光电功能配位化合物的分子设计与合成研究方面取得的进展。     

夹层化合物四氯合镉(Ⅱ)酸4-硝基苯铵的合成与结构

The title compound was prepared by the solid state reaction of stoichiometric amounts of CdCl₂·H₂O and 4-nitroaniline . The crystal used for X-ray analysis was obtained by slow evaporation of an ethanol-aqueous solution of the solid state reaction at room temperature. The structure of compound was characterized by X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to orthorhombic, space group Pbca, a=0.77864(7)nm,b=0.72547(6)nm,c=3.3126(2)nm,Z=4,V=1.8712(3)nm³,D_c=1.890g·cm^-3,μ=1.763mm^-1, F(000)=1048,R=0.0300,wR=0.0697. The title compound is a typical two-dimensional organic intercalated compound. The inorganic layers of the compound are formed by CdCl₆ octahedra sharing corner Cl atoms (i.e. catena-poly[dihlorocadmium-di-μ-chloro]). The organic ammonium cations are intercalated between every two metal-halogen layers and formed the organic layers of the compound through hydrogen bonding.     

常温自旋交叉配合物[Fe(dpp)(Mepy)2(NCS)2]的合成与磁性

设计制备了一种新的常温自旋交叉配合物[Fe(dpp)(Mepy)2(NCS)2]. 通过元素分析、红外光谱、电喷雾质谱和紫外光谱等测试技术对该配合物进行了结构表征. 变温磁化率研究发现,该配合物的自旋转换温度Tc=330 K. 通过与同体系其它配合物的比较发现,配体的修饰对自旋交叉临界温度以及回滞宽度均有显著影响.     

两个Fe(II)配合物的合成、结构、磁性和穆斯堡尔谱 —— 配合物[Fe(dpq)(Mepy)2(NCS)2]的室温自旋交叉行为

设计制备了两个新的配合物[Fe(dpq)(Mepy)2(NCS)2](1)和[Fe(Medpq)(Mepy)2 (NCS)2](2)。室温下X衍射结果表明配合物（2）为正交晶系,晶胞参数为a = 15.057(3) Å, b = 14.569(3) Å, c = 13.180(3) Å, a = 90.00°, b=90.00°, g = 90.00°。[FeN6] 变型八面体构型中,两个NCS-与其顺式配位,其余四个氮分别来自Medpq和两个Mepy。变温磁化率和穆斯堡尔谱学的研究表明配合物（1）（2）存在自旋交叉,配合物（1）的自旋转换温度为 T1/2 =340K,而配合物（2）在低温条件下的转换是不完全的。     

两个八氰基W（Ⅳ）-Mn（Ⅱ）双金属配合物的结构及磁性质

合成了两个氰基桥连的异金属配位聚合物[{Mn（dpa）2}2W（CN）8·CH3CN·4H2O]n（1）和[Mn2（H2O）4{W（CN）8}·3H2O]n（2）,并对它们进行了结构和磁性表征．X-射线单晶结构分析表明,在化合物1中,W2（CN）4Mn2四核片段通过公共的[W（CN）8]^4-离子相互连接,形成一个无限延伸的一维链状结构．化合物2的结构较为复杂,是一个含有一维孔道（约13.21A×11．82A）的三维网状结构．磁性研究表明,在两种化合物中,相邻的两个锰离子之间抗磁性的八氰基配离子均传递非常微弱的反铁磁相互作用．