农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

光折变长周期波导光栅耦合器的设计和分析

为了实现在一种稳定的材料上制作简单的光栅耦合器,提出了在钛扩散铌酸锂波导上制作光折变长周期光栅耦合器的方案。利用有效折射率法和耦合模理论,确定了耦合器的结构参数,包括光栅周期为74.28μm,两波导的分开距离为8μm以及100%耦合情况下光栅的最小长度为2.42 cm。分析了传输光谱,得到3 d B带宽为5.20 nm。模拟结果表明,当光栅长度和偏移距离的容差分别为0.37 cm和0.21 cm时,耦合效率可以达到90%以上。该耦合器有望应用于粗波分复用系统。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中5种多肤类抗生素

建立了牛奶中杆菌肽、粘杆菌素A、粘杆菌素B、维吉尼霉素和万占霉素5种多肽类抗生素的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.牛奶样品经甲醇-0.1%甲酸水提取后,用4%三氯乙酸乙睛除蛋白,液-液萃取后,采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱.质谱(ESI+)采用多离子检测模式...     

南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物研究

本文首次报道对南海红树林内生真菌ZH-111代谢产物的研究工作,从菌体中分离得到6个化合物:4-羟甲基-7-甲氧基-6-甲基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),环缩肽(Exumolide A)(2),双内酯(3),7,8-二甲基苯并[g]蝶啶-2,4(1H,3H)-二酮(4),弯孢霉菌素(5),5,5′-氧-二亚甲基-双...     

Global existence and blow-up of solutions to a nonlocal evolution p-laplace system with nonlinear boundary conditions

In this paper, the authors discuss the global existence and blow-up of the solution to an evolution p-Laplace system with nonlinear sources and nonlinear boundary condition. The authors first establish the local existence of solutions, then give a necessary and sufficient condition on the global existence of the positive solution.     

利用数字重现电子全息图观测微电磁场分布

采用数字方法重构电子全息图，分别研究了荷电乳剂小球(0.31μm)的微电场分布及强磁材料中磁畴的磁力线分布精细结构.利用噪声消除及位相差放大技术提高了重现分辨率，并获得了一些新结果. 关键词：     

ICP—AES方法快速测定工业硫酸中的砷和铁含量

本文所述方法是工业硫酸定量稀释，直接雾化进入ＩＣＰ激发，测定其中睡铁的光谱强度和含量。     

虎纹捕鸟蛛毒中次黄嘌呤核苷的分离与鉴定

本文从虎纹捕鸟蛛粗毒中经高效液相色谱分离纯化出一种组分，通过场解吸质谱和电子电离质谱鉴定为次黄嘌呤核苷，其含量为３．９％。同时，进一步用标准样品进行紫外、液相色谱对照验证，并对次黄嘌呤核苷以毒液中的一种成分的形式存在的作用进行了简单的讨论。     

具有原子分辨率的x射线荧光全息术的数值模拟研究

根据x射线荧光全息术的成像原理，对体心立方晶系的Fe单晶进行了数值模拟（包括荧光全 息图及其重构像），在各个晶面（001，010，100）上得到Fe原子的像，与Fe的晶格模型的 原子位置一致，表明运用这种x射线荧光全息术，能够在原子水平上得到单晶或准晶体的内 部结构图像. 关键词： x射线荧光全息术 同步辐射 晶体结构 傅里叶变换