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建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%~111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%~7. 9%;方法检出限为0. 5~1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。 相似文献
73.
建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。 相似文献
74.
采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。 相似文献
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介绍了用准相干干涉法测量光纤群折射率的方法。通过准相干干涉定位 ,用精密光栅数显系统测长 ,由计算机采集并处理数据获得一段短光纤的光学长度 ,然后利用常规精密测长手段测得其几何长度 ,从而得到光纤的群折射率。实验结果及误差分析得出 :测量不确定度优于 7× 10 -5(2σ)。 相似文献
79.
从理论上讨论了一阶和二阶斯托克斯与反斯托克斯拉曼散射截面的温度依赖关系;在293K至401K的温度范围内,测量了BaTiO3单晶斯托克斯和反斯托克斯过程的偏振拉曼光谱;通过对BaTiO3单晶斯托克斯和反斯托克斯拉曼光谱的综合分析,证实在X(ZZ)Y几何配置下测量到的位于275和514cm-1处的强峰为一阶拉曼光谱。此结果支持了BaTiO3铁电相变机制的有序—无序模型。 相似文献
80.
CeO2对CuO/Al2O3分散状态及催化性能的影响 总被引:24,自引:0,他引:24
用色谱-液反流动法技术,考察了CuO催化剂对CO的性及添加CeO2对催化活性的影响,并运用XRD,TPR和XPS技术,研究了催化剂的物相结构和还原牧场 生。实验结果表明,CeO2的添加增加了CuO的分散性,使CuO的特征衍射峰消失,从而改善了催化剂的氧化活性。 相似文献