卫浴陶瓷用钾长石中钾含量测定方法的选择

钾长石在我国的资源分布较广，是陶瓷、搪瓷、玻璃、钾肥生产过程中广泛使用的原料。在陶瓷制作中钾长石作为主要的熔剂原料，在高温下熔融后可以溶解部分石英和高岭土的分解产物。由于其等级和市场定价都受钾含量的影响，因此钾含量的准确测定具有重要意义。     

高效液相色谱法测定合成橡胶材料中两种胍类硫化促进剂残留量的研究

建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。     

铜质水嘴中铅含量与析出量的相关性探讨

试验探讨铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。对一系列含铅标准铜片按照GB/T 17219–1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》要求进行浸泡试验,使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法检测浸泡液中的铅含量,再利用20个已知铅含量的铜质水嘴样品进行析出量的检测和验证。得到铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。试验结果表明:大部分内腔有电镀层的铜质水嘴,铅析出量小于5.0μg/L;内腔无电镀层的铜质水嘴中铅含量小于0.5%时,铅析出量小于5.0μg/L,符合GB/T 17219–1998标准要求。     

ICP-MS法测定新会柑普茶元素溶出特性

为研究新会柑普茶浸泡过程中元素溶出特性,采用电感耦合等离子体质谱法分别对柑普茶中元素含量及浸泡茶水中相应元素进行测定。通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后进行测定。结果表明,柑普茶中含有丰富的Mg,Mn,Fe,Zn等多种有益元素,以及一些重金属元素,如Pb,As,Cr,Cd,Hg。元素的溶出率与浸泡次数成指数关系,第1次浸泡的溶出率最高,随着茶叶被浸泡次数的增加,元素的溶出量逐渐降低。各元素的加标回收率为86.5%～98.5%,测定结果的相对标准偏差为0.74%～6.2%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于柑普茶中多元素的分析测定。     

气相色谱–质谱法测定新会柑及其制品中苯氧威残留量

建立了测定新会柑及其制品中苯氧威残留量的气相色谱-质谱法。对新会柑、新会陈皮及其制品进行粉碎、提取、石墨碳/氨基复合固相萃取小柱净化处理后,用气相色谱–质谱联用仪测定苯氧威含量,采用选择离子和保留时间定性、外标法定量,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Inert Cap Pesticides PE171101农残测定专用色谱柱,在程序升温的条件下测定新会柑及其制品中苯氧威含量,线性范围为0.05~5.0μg/m L,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.005μg/m L,加标回收率为86%~93%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~4.9%(n=6)。该方法样品预处理简单,重现性好,准确度高,适用于新会柑及其制品中苯氧威的检测。     

气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。     

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量

建立一种快速测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,采用Rtx–1701毛细管色谱柱分离后,以十四烷作内标物,内标法定量。该方法中异佛尔酮质量浓度在10~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,方法检出限为10 mg/kg。样品平均加标回收率为92.2%~97.1%,测定结果的相对标准偏差为0.13%~1.25%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型木器涂料中异佛尔酮进行定性、定量分析,而且具有简单、快速、准确、检出限低等特点,能满足实验要求。