次声试验系统及次声对人体生理功能影响的试验方法

研制了一种在试验室内可提供次声环境的次声舱，测量的次声波特性曲线和其空间均匀性表明，在 ６～２０Ｈｚ频率范围内的试验结果是令人满意的。设计的次声对人体生理功能影响的试验研究方法具有可行性。     

宜产葛根中微量元素含量的测定

原子吸收分光光度法测定了宜昌地区产葛根中的Cu．Fe．Zn、Mn、Mo．Mg、Se等6种微量元素。为葛根的药效进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。     

新的手性配体促进的二芳基二酸和联萘酚的不对称合成

由手性配体α-D-葡萄糖衍生物5，6，7以及薄荷醇（8）和葑醇（9），经 Ulmann偶联反应得到光学活性的（R）－和（S）－6，6′－二硝基联苯－2，2′－ 二甲酸（4a),(R)-6,6′-二甲基联苯－2，2′-二甲酸（4b),(R)-1,1′－联萘－2 ，2′－二甲酸（13）。以三个手性膦酰胺16，17，18和CuCl组成的手性络合物为 催化剂，通过2－萘酚直接氧化偶联得到（S）－2，2′－联萘酚（15）。产物4， 13，15具有中等ee值的光学活性。     

甲酰胺与肌醇在氯化钠水溶液中的焓相互作用

应用等温流动微量热法测定298.15 K时甲酰胺与肌醇分子在不同浓度氯化钠水溶液中的混合过程焓变及其稀释焓, 根据McMillan-Mayer理论关联得到各级异系焓相互作用系数(h_xy, h_xxy及h_xyy). 结果表明, 甲酰胺与肌醇分子在氯化钠水溶液中的异系焓对相互作用系数h_xy均为负值, 并且随着氯化钠浓度的增加, h_xy的绝对值逐渐减小.     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

CuI催化的酰胺和溴苯的偶联反应研究

本文报道了一种新的催化体系 (CuI / 氨基酸 / K₃PO₄) 催化胺和芳香溴代化合物之间的交叉偶联反应，对于不同的底物都以较好的产率得到了产物。该反应操作简单，适用性广，并且试剂价格便宜。     

DNA在纳米金标上的组装、杂交、检测与银增强

利用电化学方法进行DNA的杂交检测.将目标ss-DNA固定在玻碳电极表面, 使其与纳米金标记的互补DNA发生杂化反应, 通过银增强试剂（该种试剂可以使银在纳米金表面沉积, 达到信号增强的效果）在纳米金上沉积银, 形成银包金的核壳结构.在酸性介质中沉积的银被氧化释放, 以离子状态存在于溶液中.用阳极溶出伏安法(ASV)检测银离子从而达到间接检测目标DNA的目的.测定结果表明，ss-DNA的浓度在100～1 000 pmol•L－1 范围内有非常好的线性关系, 检测限为10 pmol•L－1.     

Fe3O4/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合材料的制备与表征

以共沉淀法制备出Fe₃O₄纳米粒子,通过聚乙烯亚胺(PEI)修饰Fe₃O₄纳米粒子,再原位复合上Au纳米粒子,制得Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒微球。再将Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒与巯基乙酸修饰的量子点CdSe/CdS连接,成功制备了Fe₃O₄/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合微球。经过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光分光光度计、荧光显微镜、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:多功能复合微球的粒径在40 nm左右,具有超顺磁性,剩磁,矫顽力近似等于零,饱和磁化强度为28.83 A·m²·kg^-1,同时兼有优越的荧光性能和金纳米粒子的特性。     

固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量北大核心CSCD

将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。