石蜡相分光光度法连续测定铅铋的研究

研究了Pb一双硫腙及Bi一双硫腙显色体系在石蜡相的显色反应.Pb2+一双硫腙显色络合物在NH4Cl-NH3(pH=10)介质中可定量地被石蜡萃取,而Bi3+一双硫腙显色络合物在NH4AC-HAC(pH=5)介质中可定量被石蜡萃取,两者固相色阶明显.铅、铋均在0～20 μg/30 mL范围内符合比尔定律,从而建立了连续测定铅和铋的固相分光光度法.     

锌修饰三氧化钨薄膜光电极的制备及其光电化学性能

采用简单的阴极电沉积-浸渍法,在空气中经450 ℃热处理3 h后,制备得到Zn(Ⅱ)修饰三氧化钨(WO₃)薄膜光电极.根据X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光发射光谱(PL)等表征技术,分析了Zn(Ⅱ)的含量对WO₃薄膜光电极的结构、形貌和光学性能的影响.通过在0.2 M的Na₂SO₄溶液、外加电压为0.8 V条件下的光电流测试表明,当Zn(Ⅱ)的相对原子比为9.99%时其光电性能最好,光电流值是纯WO₃电极的3.5倍;外加电压为0.8 V下的光电催化降解孔雀绿(MG)测试实验结果表明,其光电催化活性是纯WO₃的2倍.Raman光谱表明一部分Zn(Ⅱ)以ZnO的形式附着在WO₃的表面.附着在WO₃表面上的ZnO对WO₃所产生的光生电子 空穴对起到了有效分离的作用,使WO₃的光电化学性能和光电催化活性得以提高.     

电极对PZT铁电薄膜的铁电和光学性能的影响

采用射频磁控溅射(RF Magnetron Sputtering)工艺在Si片上分别制备Pt/Ti和LaNiO3 (LNO)底电极,然后在不同的底电极上沉积PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)铁电薄膜,在大气环境中对沉积的PZT薄膜进行快速热退火处理(RTA).用X射线衍射(XRD)分析PZT薄膜的相结构和结晶取向,原子力显微镜(AFM)分析薄膜的表面形貌和微结构.再沉积LNO作为顶电极制成"三明治"结构的LNO/PZT/Pt和LNO/PZT/LNO样品,用 RT66A标准铁电测试系统分析样品的电学特性,傅立叶红外光谱仪分别测得样品的反射谱和透射谱.分析了不同电极对PZT铁电薄膜的铁电和光学性能的影响.     

Co_3O_4/BiOI复合催化剂的制备及其光催化性能

考察了两种方法制备的BiOI光催化剂,结果显示溶剂热法制备的BiOI比液相沉淀法制备的BiOI具有更好的光催化活性.然后,以溶剂热法制备的BiOI采用浸渍法制备了CoOx/BiOI复合催化剂,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-vis)漫反射光谱、透射电子显微镜(TEM)等手段对其进行了表征,探讨了煅烧温度,煅烧时间以及Co掺杂量对其光催化性能的影响.结果显示:在300℃煅烧2h,Co的掺杂量为2.0%(Co/BiOI)的条件下,CoOx/BiOI复合物紫外光催化活性最高.结构研究表明,Co是以Co3O4的形式呈针状分布在团聚后的BiOI的表面,这有效地促进了BiOI的光催化性能.     

循环伏安法沉积石墨基PbO_2电极及其超级电容器应用

在Pb(NO3)2和HNO3的混合电镀液中,采用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,利用SEM、XRD等方法研究了二氧化铅电极的表面形貌和晶型。用实验所制备的PbO2薄膜电极作正极,活性碳电极作为负极,1.28 g.cm-3H2SO4溶液作电解液组装成混合超级电容器。在0.8~1.86 V的充放电位     

沉淀剂对Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化制氢性能的影响

选择了4种沉淀剂Na2CO3,CO(NH2)2,NaOH和NH4OH,通过沉积-沉淀法分别制备Au/CeO2催化剂.以乙醇部分氧化制氢为探针反应,研究不同沉淀剂对Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化性能的影响,并运用XRD,TPR,BET,ICP等方法对催化剂进行表征,探讨了不同沉淀剂影响Au/CeO2催化剂乙醇部分氧化性能的原因.结果表明,以CO(NH2)2和Na2CO3为沉淀剂制备催化剂具有较好的乙醇部分氧化制氢活性,以CO(NH2)2为沉淀剂制备的催化剂具有更高的氢选择性,较低的CO选择性.不同沉淀剂制备的催化剂的活性与其比表面积、粒径大小、孔径分布、金负载量、CeO2还原的难易程度密切相关.     

Nd_(0.05)Bi_(0.95)FeO_3极化诱导La_(0.7)Sr_(0.3)MnO_3/Nb:SrTiO_3异质结薄膜电阻变换效应

采用脉冲激光沉积等方法在Nb:Sr Ti O3衬底上分别制备了Nd0.05Bi0.95Fe O3,La0.7Sr0.3Mn O3,[Nd0.05Bi0.95Fe O3/La0.7Sr0.3Mn O3]异质结薄膜,并研究了异质结薄膜的电阻变换效应.研究显示:[Nd0.05Bi0.95Fe O3/La0.7Sr0.3Mn O3]双层结构的异质结薄膜电阻变换性能优于单层Nd0.05Bi0.95Fe O3,La0.7Sr0.3Mn O3异质结薄膜,电阻变换比值超过100,电阻状态连续可调,电阻翻转电压仅需要2 V左右,且具有较好的阻态保持性.研究揭示出[Nd0.05Bi0.95Fe O3]铁电场效应诱导La0.7Sr0.3Mn O3/Nb:Sr Ti O3的界面耗尽层宽度的变化为电阻变换增强的原因.     

Bi_2S_3/BiOCl复合材料的制备及光催化性能的研究

构建复合光催化材料不仅能够拓展单一光催化材料的光谱响应范围,而且能够提高光生载流子的分离效率.为了进一步提高BiOCl在可见光下的光催化性能,本文利用BiOCl与Bi_2S_3溶度积常数的差异,将Na_2S溶液加入到BiOCl纳米片悬浮液中,通过水热反应制备了Bi_2S_3/BiOCl复合光催化材料.探讨分析了Na_2S浓度对所得复合材料光催化还原六价铬[Cr(Ⅵ)]性能的影响.研究结果表明:Bi_2S_3/BiOCl复合材料具有较强的可见光吸收能力和较高的光生载流子分离效率,当Na_2S的浓度为0.016 mol/L时所得复合材料具有最佳的光催化性能.     

不同胶束浓度制备BiOBr及其光催化性能

以十六烷基溴化吡啶(CPB)为模板剂和溴源,Bi(NO_3)_3·5H_2O为铋源,甘露醇溶液作为溶剂,制备了不同胶束浓度条件下的Bi OBr光催化剂,采用SEM、XRD、EDS、UV-Vis吸收光谱和PL光谱分析等方法对BiOBr的结构和光化学性质进行了表征.在可见光(420 nm)照射下,以罗丹明B为底物研究光催化特性,结果表明,在CPB为3倍临界胶束浓度(3 cmc)时制备的BiOBr具有最好的光催化活性,45 min内对罗丹明B脱色率可达99.6%,脱色过程中主要涉及的活性物种为空穴和羟基自由基.     

碳纳米管沉积铂修饰电极的制备和分析应用

制作了碳纳米管沉积铂修饰玻碳电极(CNT-Pt/GCE),以半胱氨酸为样品研究了该修饰电极的分析性能.该电极在硫酸溶液中具有显著电催化氧化作用,当pH值小于2时,CNT-Pt/GCE在0.55 V左右得到半胱氨酸的氧化峰,峰电位比Pt电极(0.7 V)负移,而且峰电流密度明显增加,大约是Pt电极的3倍.研究了多种实验条件对峰电流的影响,并探讨了半胱氨酸在CNT-Pt/GCE上的催化氧化机理.结果表明,CNT-Pt/GCE具有优良的分析性能,有可能为提高电化学分析灵敏度做出贡献.     

氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2复合材料的一步法合成及其储锂性能

在氮气保护下,以含Zn金属有机骨架化合物与双氰胺为原料,采用高温处理方法,一步法合成了氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2纳米复合材料(N-GO/Zn(CN)_2),通过XRD、XPS、N_2吸附/脱附、SEM、TEM和AFM等测试技术对样品进行表征,并考察了材料的电化学储锂性能。结果表明,合成的复合材料中氮掺杂石墨烯片层呈褶皱薄膜状,厚度约为5 nm,负载了粒径约20 nm的Zn(CN)_2纳米粒子,复合材料的比表面积为603 m~2/g,孔体积为0. 35 cm~3/g;用于锂离子电极材料时,该材料表现出较高的放电倍率和良好的循环稳定性。该制备方法避免使用有机还原剂,为制备石墨烯复合材料提供了一种绿色合成方法。     

Bi2O3-B2O3-TiO2系玻璃的三阶非线性研究

通过飞秒Z扫描实验,在800nm的波长下对1组高氧化铋含量的Bi2O3-B2O3-TiO2三元系统玻璃的非线性光学性质进行了研究．结果表明：TiO2含量对该三元玻璃的三阶非线性性能影响很大,非线性折射率γ值随着TiO2含量的增加而增大,其最大值高达8．85×10^-14cm2·W^-1,与部分硫系玻璃的γ值相当,同时,计算结果得到TiO2对玻璃三阶非线性性能的影响主要来自于Bi-O-Tr非桥氧离子,它的超极化率α^（3）为1．32×10^-33esu·cm3．unit^-1．此外,研究还观察到当入射光子能量hv处于0．73倍带隙能Eopg时,非线性吸收系数β的增强．通过计算玻璃的品质因素,还表明Bi2O3-B2O3-TiO2玻璃是优良的非线性光学材料,它在实际通信波段有着极高的应用潜力．     

NaAlCl_4/ZSM-5分子筛催化剂的改性研究——对有机硅单体一甲和三甲歧化反应的影响

前期工作表明NaAlCl4/ZSM-5分子筛有较好的催化一甲基硅烷和三甲基硅烷制备二甲基硅烷活性.本文通过浸渍法制备了一系列的用La(NO3)3改性及Sr(NO3)2改性的NaAlCl4/ZSM-5分子筛催化剂.结果表明La(NO3)3的加入对反应活性有一定程度的提高,当加入La(NO3)3的量为5%时,二甲产率最高,为68.24%.当加入Sr(NO3)2的量为3%时的效果最好,二甲含量为77.63%.采用IR表征的结果与实验结果比较吻合.用量子化学计算对所得结果进行了理论解释.     

交流阻抗法研究苯酚在Sb3+,Ce3+掺杂SnO2/C/Ti系列电极上的电化学行为

采用溶胶-凝胶法合成Sb3+,Ce3+掺杂SnO2胶体前驱体,分别经XC-72R碳黑吸附后制备出一系列碳载氧化物复合电催化剂.利用电化学交流阻抗法(EIS)测试Sb3+,Ce3+掺杂SnO2/C/Ti系列电极的交流阻抗值及随电位和不同苯酚浓度的变化情况.实验结果表明,随着施加在工作电极的电位升高,苯酚氧化的阻力减小;苯酚浓度越大,钝化膜越厚,苯酚氧化的阻力越大.     

锆基电位型CO传感器的制备及其响应性能研究

为提高CO传感器的灵敏度, 采用丝网印刷技术制备了一系列以钇稳定氧化锆为固体电解质、以ZnO材料中掺杂不同比例的In₂O₃为敏感电极、以Pt为参比电极的片式结构电位型CO传感器, 并于特定的工作条件下测试其对不同气体组分的响应性能. 结果表明, 当掺杂比例为质量分数0.3, 烧结温度为1200℃且工作温度为500℃时, 传感器对CO气体的响应值最大, 达到-59mV, 接近未掺杂前的2倍, 传感器的灵敏度有很大提高. 并为阐述传感器的敏感机理, 开展了相应的材料结构表征(XRD/SEM)和电化学催化活性(阻抗谱)测试研究.     

Sn/Pt[111]修饰电极对甲醇氧化的电催化

将Pt[111]电极分别浸在SnSO4 、Sn(SO4 )2 、SnCl4 溶液中,形成的Sn/Pt[111]修饰电极对甲醇氧化的催化效果不一样. 当浸渍溶液为Sn(SO4 )2 或SnCl4 时,在较高电势(0.8 V以上),Sn 能提高Pt[111]电极的电催化活性. 当浸渍溶液为SnSO4 时,Sn 却表现出阻碍作用.研究中还发现,吸附了Sn 的Pt[111]电极灼烧后表现出的催化活性超过浸渍形成的Sn/Pt[111]修饰电极.     

基于蒸汽溶胶-凝胶法的碳纳米管/普鲁士蓝复合材料的制备及应用

采用蒸汽溶胶-凝胶法将碳纳米管/普鲁士蓝(MWCNTs/PB)纳米复合材料固定于金电极表面,利用碳纳米管与普鲁士蓝纳米粒子间良好的协同效应,制备了用于检测过氧化氢的MWCNTs/PB复合修饰电极。进而在修饰电极表面固定葡萄糖氧化酶,制备了葡萄糖生物传感器。结果表明,该传感器对葡萄     

血红蛋白/聚邻苯二胺膜电极的制备及其电催化性能的研究

用固定化方法在0．05mol／L硫酸介质中制备了血红蛋白／聚邻苯二胺膜(Hb／PPD)电极．所得电极呈现良好的生物催化活性，具有典型的酶催化反应动力学特征．固定化Hb的转移速率常数是Hb的51．9％,在4℃下保存50d，还保持91．2％的活性．研究了不同制备条件对酶电极性能的影响，分析了电极上Hb催化反应的动力学。探讨了电极电位下Hb的催化活性。提出了一种膜与电极之间的电子转移模型．     

氨基键合磁性硅球的制备及其对铜离子的萃取性能

采用共沉淀法制备了磁性Fe3O4颗粒,在其表面包覆一层SiO2后,利用3-氨丙基三甲氧基硅烷对其表面进行修饰,制备了氨基键合磁性硅球(NH2-Fe3O4/SiO2),并表征了材料的表面功能基团、形态、粒径分布以及磁性特质.将该磁性硅球作为磁固相萃取(MSPE)材料,与火焰原子吸收光谱法(FAAS)联用,建立了环境水样中铜离子的定量分析方法.该方法检出限为0.50ng/mL,定量限为1.66ng/mL.该方法用于长江水中铜离子的分析,加标回收率为85.6%,相对标准偏差为8.2%.     

聚硅氧烷复合膜改性pH玻璃电极的制备及对金属离子的响应

用溶胶 凝胶技术制备了两种新的含环状和非环状多酰胺的聚硅氧烷复合膜改性的 pH玻璃电极 .溶胶 凝胶溶液和由溶胶 凝胶涂覆的膜分别由透射电镜、傅立叶变换红外光谱和扫描电镜表征 .改性的pH电极玻璃膜对钠、钾、铜和铅离子的电位响应分别被测定 .结果表明以大环多酰胺作为离子载体改性的 pH电极玻璃膜对K+和Pb2 +有较高的电极响应 (分别为 43 .4,2 3 .6mV/级 ) ,在 1.0× 10 -1～ 5 .0× 10 -4 mol·L-1的浓度范围内有良好的线性关系