HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

N-(O,S-二甲基硫代磷酰基)α-L-氨基酸酯的合成及其杀虫活性

从α-L-氨基酸酯在摩尔级高产率制备了光学纯N-(O,S-二甲基硫代磷酰基)α-L-氨基酸酯. 利用IR,1H-NMR,摩尔旋光鉴定了结构特征,利用生物测试法研究了杀虫活性.4 种活性氨基酸杀虫剂在0.01% ～0.001% 浓度内,它们对两令棉铃虫的触杀死亡率为100% ～80% ,胃杀死亡率为95% ～50% ,而且杀虫活性有随活性氨基酸杀虫剂分子中R-基团碳链增长而增强的趋势.     

反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

含芳基四唑的糖氨基噁二唑/噻二唑衍生物的合成

以S-(1-芳基-1H-四唑-5-基)巯乙酰肼(1a～1c)和糖基异硫氰酸酯(2a,2b)为原料,高产率地合成了新的N-糖基-2-[S-(1-芳基-1 H-四唑-5-基)巯乙酰氨基]硫脲3a～3f,然后分别在醋酸汞/乙醇体系或乙酸酐/磷酸体系中合环,得到一系列新的2-(1-芳基-1 H-四唑-5-硫亚甲基)-6-糖氨基噁二唑/噻二唑化合物4a～4f,5a～Sf.目标化台物的结构均经1R,1H NMR及元素分析确证.     

纳米复合载体固定酪氨酸酶合成左旋多巴

利用模板法制备大孔SiO₂材料,而后借助水热合成法在孔道中生长ZnO纳米线,得到新型纳米复合材料(SiO₂/Zn ONWs).采用静电吸附法将酪氨酸酶(TYR)固定在纳米复合载体上,用于L-多巴合成.从扫描电子显微镜中观察到ZnO纳米线在孔道中呈现无规线团形貌,且分布均匀. TYR在SiO₂/ZnO NWs上的最大负载量高达162.3 mg·g^-1,约是纯大孔SiO₂载体3倍,且远高于其他固定化TYR系统.利用固定化TYR进行L-多巴合成,在最优反应条件(35℃、p H 6.0、L-抗坏血酸浓度10 mmol·L^-1)下催化1.5 h, L-多巴的产率可达70.2%.固定化TYR展现良好的储存稳定性,储存28 d仍保持78.6%的相对活性,远高于游离状态TYR,并可重复使用,经历10个循环后仍能保持42.1%的L-多巴产率.     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种儿茶酚胺类物质

利用速差动力学分光光度法结合化学计量学对两种儿茶酚胺类物质进行同时测定。在pH=4.3的醋酸缓冲介质中,这两种儿茶酚胺类物质(多巴胺和肾上腺素)与Fe3+发生氧化还原反应,生成的Fe2+进而与邻菲啰啉络合生成桔红色物质。基于这一反应,并考虑到反应速率存在差异,提出了同时测定多巴胺和肾上腺素的新方法,实验发现该反应体系在510nm处有最大吸收峰,以该波长为检测波长,反应时间设置为400s,以此最佳实验条件,测得多巴胺和肾上腺素的线性范围分别为0.08～1.36,0.08～0.80mg.L-1,而检测限分别为0.05,0.02mg.L-1。由于测得的动力学光谱数据重叠比较严重,采用一阶导数光谱法结合化学计量学方法对重叠的动力学光谱数据进行解析,完成了多巴胺和肾上腺素的光谱法同时定量测定。     

趋磁细菌研究—— Ⅱ.趋磁细菌WD-1的生长和磁小体的合成条件

报道了趋磁细菌WD-1生长和磁小体合成的最适条件。在pH6.7、28℃和静止培养条件下,每100mL含50～100mg柠檬酸或100～150mgα-酮戊二酸和20mg硫酸铵分别是WD-1生长的最适碳、氮源,碳氮比以5:1或4:1为好。每100mL含50mg柠檬酸、75～125mgα-酮戊二酸、75mg酒石酸或175mg乙酸钠,10mg硝酸钠或10～20mg硫酸铵,15μmol·L~(-1)三氯化铁或硫酸亚铁分别是磁小体合成的最适碳、氮和铁源。而1～3％的氧浓度是必需的。     

管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物

以葡萄糖和有机胺为原料,采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺,收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％,所得产品纯度高,色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺,较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂,乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1,反应温度为70℃,反应压力为1．0～2．0MPa．     

胱氨酸修饰啤酒废酵母对Hg(Ⅱ)的吸附性能

以戊二醛作交联剂,将胱氨酸接枝到啤酒废酵母上,合成了一种新型的生物吸附剂.通过X射线光电子能谱(XPS)、电子显微镜和红外光谱(IR)表征了该吸附剂的结构,考察了其吸附Hg(Ⅱ)的影响因素即溶液的pH值、金属离子的初始浓度、吸附时间等.结果表明,修饰啤酒废酵母吸附Hg(Ⅱ)的最佳条件是:在20℃吸附溶液的pH值为0.83~3.29,吸附50 min.吸附过程符合准二级方程,吸附为Langmuir单分子层化学吸附,修饰前后啤酒废酵母的最大吸附容量分别为21.2,42.7 mg.g-1,用于处理加标南湖水样,去除率达96.6%,相对标准偏差为0.39%.     

水中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

采用二氯甲烷溶剂萃取,弗罗里硅土和无水硫酸钠层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱(SIM-GC-MS)联用检测水中16种有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量.结果表明,农药混标在0.01～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为85.1%～112.5%和78.2%～118.3%,相对标准偏差分别为4.3%～10.7%和3.5%～9.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于中多种农药残留的同时检测.     

晶体与建筑

简述了矿物晶体与建筑的相似性，重点地阐述了晶体形态在建筑物外部体形设计中的应用，如水晶式建筑、绿柱石式建筑、电气石式建筑、晶簇式建筑、双品式建筑、浮生式建筑、平行连生式建筑和镶嵌式建筑。晶体式建筑具有天然美的造型，合理的力学结构，良好的抗震性，较好的采光、通风，占地少，节省建筑材料，宜于建筑的高层化等优点。     

自建ASP组件获取Access位图并显示于Web页技术的研究

通过建立及实现ActiveX DLL，介绍了用ASP（Active Server Pages）技术从Microsoft Access 97数据库中获取位图并在Web页中显示的具体方法。     

专著《几何不等式新进展》的补遗(Ⅰ)(英文)

本文综述了专著 AGI 出版后几何不等式的最新进展,尽可能全面地收集了1987—1990年间的有关文献,更多地反映了中国数学家的工作成果。     

拟除虫菊酯的敏化光降解研究Ⅱ.有机过氧自由基光氧化的动力学特征

研究了氯氰菊酯在苯乙酮作用下的光解动力学规律以及探针性物质２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚，１，２，３，４－四氢萘对苯乙酮敏化作用的影响．结果表明，随着苯乙酮浓度的升高，氯氰菊酯的光解速率常数略呈上升趋势，而且氯氰菊酯的光解速率与自身浓度变化无关；溶剂分子的偶极矩越大，与溶液中自由基的作用越强，氯氰菊酯光解速率就越小；在苯乙酮敏化体系中，与ＲＯＯ·相比，ＲＯ·的浓度很低，ＲＯＯ·的稳态浓度约为１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１，这个浓度也比单线态氧的稳态浓度高得多     

带电极压电晶体板厚剪共振频率的精确确定及其在谐振器设计中的应用

确定带有电极的石英晶体板的厚剪共振频率在石英晶体谐振器的设计和加工过程中有着实际意义，特别是目前频率的不断增高使得谐振器的厚度已经减小到不得不考虑电极效应的程度．由于电极的相对刚度不可忽视，只考虑电极质量效应的频率计算方法则需要进行修正．基于一个熟知的无限大晶体板的厚度频率的确定方法，得到了晶体板及考虑到压电效应的用弹性常数和密度表达的频率方程．根据谐振器设计中常用的材料来求解频率方程，我们可以在设计过程中精确确定设计参数，从而减少修正次数．由于这些方程和结果对大多数材料都是适用的，保证了这一方法可以相对容易的与现有的石英晶体谐振器和设计和制造过程结合．     

基于模糊聚类的构件检索方法

在构件的检索过程中,由于用户对于构件的描述形式或者机制不是很理解,因此很难把自己的需求以专业的术语或者表达形式表示出来,从而影响了检索的效率。引入了刻面权重的定义,将用户的需求有效的具象化,并提出了基于模糊聚类分析的构件检索方法,利用一定的聚类准则将构件库里的构件集合划分为不同的类别,降低构件检索的规模,提高构件检索的效率,同时具有较好的查全率和查准率。实验结果证明了该方法的可行性与有效性。     

载体对负载型Zn催化剂上愈创木酚加氢脱氧(HDO)性能的影响

以SiO₂、Al₂O₃和HZSM-5、Re-HY分子筛为载体,以Zn为主要活性成分,研究了不同类型载体以及不同Si/Al比的HZSM-5分子筛负载Zn催化剂的愈创木酚加氢脱氧(HDO)反应性能。结果表明,催化剂的酸性是影响其加氢脱氧活性和产物选择性的主要因素,并且愈创木酚加氢脱氧转化为环己烷、BTX（苯、甲苯、二甲苯）等完全脱氧产物的活性,与催化剂的总酸量、酸中心强度具有一定的相关性。     

中国近海背楣目、囊舌目（软体动物）区系的研究

中国近海共有背楣目、囊舌目软体动物30种，隶属于7科15属，主要分布在浙江以南的热带、亚热带海区，有些种类向北可以分布到达黄、渤海，部分种类仅分布于黄、渤海．区系性质属于印度-西太平洋区的中国-日本亚区．     

载体对负载型Zn催化剂上愈创木酚加氢脱氧(HDO)性能的影响

以SiO₂、Al₂O₃和HZSM-5、Re-HY分子筛为载体,以Zn为主要活性成分,研究了不同类型载体以及不同Si/Al比的HZSM-5分子筛负载Zn催化剂的愈创木酚加氢脱氧(HDO)反应性能。结果表明,催化剂的酸性是影响其加氢脱氧活性和产物选择性的主要因素,并且愈创木酚加氢脱氧转化为环己烷、BTX（苯、甲苯、二甲苯）等完全脱氧产物的活性,与催化剂的总酸量、酸中心强度具有一定的相关性。     

中国濒危水生蕨类植物研究进展

报道了中国濒危的水韭属和水蕨属植物在细胞生物学、生态学、进化生物学、遗传学、分子生物学和生物地理学等领域的研究进展.资料显示,生境的破坏和丧失是导致水生蕨类植物在我国濒危的主要原因.遗传多样性和遗传结构的研究为其制定科学的保护策略提供了基础遗传学资料.孢子、细胞学和分子生物学研究表明,中国有中华水韭（Isoetes sinensis）、高寒水韭（I.hypsophila）、云贵水韭（I.yunguiensis）、台湾水韭（I.taiwanensis）和东方水韭（I.orientalis）5种水韭,没有宽叶水韭（I.japonica）.中国产的水蕨可能存在隐种.另外,还讨论了中国濒危水生蕨类植物的保护措施.