熔融酯交换法合成双酚A型聚碳酸酯预聚体

采用氮气吹扫工艺,将碳酸二苯酯(DPC)与双酚A(BPA)熔融酯交换,合成双酚A型聚碳酸酯(BAPC),可能克服当前工业化熔融酯交换法要求高真空度带来的设备安全等问题.研究了氮气吹扫熔融酯交换法的工艺条件,对BAPC预聚体的结构、黏均相对分子量、初融温度和色差进行了表征.结果表明:初融温度在120℃以上,色差低于2.31,合成样品具有BAPC的结构;在原料配比(DPC与BPA的摩尔比)1.04,催化剂用量5.0×10-4 mol(1mol BPA),反应温度200~230℃区间,延长反应时间有利于BAPC预聚体的合成.     

稠油催化改质降粘实验研究

以油酸、钼盐为原料合成出催化剂油酸钼,通过室内降粘实验,研究了供氢剂四氢萘的作用、催化剂添加量、反应温度以及反应时间对稠油降粘率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂添加量为0.8 wt%,反应温度为240?C,反应时间为18 h,此时稠油降粘率为65.87%.四组分分析发现,反应后胶质、沥青质含量减少,饱和分、芳香分含量增加.通过气相色谱、元素分析及红外光谱分析了稠油反应前后裂解气组成、元素含量及四组分结构变化情况,探讨了稠油降粘原因.最后,分析了处理后油样放置一段时间后粘度发生变化的原因.     

甲基二乙氧基硅烷的合成

以MeSiHCl2和EtOH为原料，分别采用溶剂法、酸吸收剂法、气-液相反应法合成了MeSiH(OEt)2，结果表明：溶剂法效果较好，产物含量高达78％左右；其最佳合成条件为：用正己烷作溶剂，MeSiHCl2和EtOH的摩尔比为1：1.9，EtOH以一定的速度滴入MeSiHCl2溶液中，控制反应温度在33℃左右，反应时间2h。     

W/MCM-41催化丙烯醇环氧化

用水热法合成了MCM-41介孔分子筛,并通过浸渍法制备了MCM-41负载钨催化剂。以丙烯醇(AAL)为底物,30%H2O2为氧化剂,合成了缩水甘油。实验考察了反应溶剂、反应温度、催化剂用量、反应物配比、反应时间等工艺条件对丙烯醇环氧化反应的影响。结果表明,当W/MCM-41催化剂用量为50 mg     

聚双酚酸苯基磷酸酯的合成及其与APP协同阻燃EVA的研究

摘要：采用来源于生物质资源的双酚酸为原料,利用界面聚合法合成新型阻燃剂聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA PDCP)).探索了时间、催化剂用量、氢氧化钠用量等因素对其产率的影响,在优化的工艺条件下（室温、催化剂摩尔分数为0.04,nNaOH∶nDPA=3,反应时间为0.5 h）,poly(DPA PDCP)产率可达75%.当poly(DPA PDCP)与APP以1∶4比例复配阻燃EVA,总添加量质量分数为30%时,EVA的氧指数达到25.7%;锥形量热测试表明最大热释放速率降低61%;TGA测试显示起始分解温度较纯EVA提高32 ℃,最大分解温度提高20 ℃,同时在600 ℃的残炭量质量分数高达27%.结果表明,poly(DPA PDCP)与APP复配阻燃体系主要以固相阻燃机理为主;poly(DPA PDCP)主要作为碳源,与APP配合使用时存在协同阻燃效应.     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

H-DAY分子筛催化对甲氧基苯酚的叔丁基化反应

研究了H-ZSM-5、H-MCM-41和氢型脱铝Y分子筛(简称H-DAY)在对甲氧基苯酚和甲基叔丁基醚反应合成3-叔丁基羟基茴香醚中的催化性能.研究表明,催化性能主要和催化剂的酸量、酸强度以及孔大小有关.其中,H-DAY由于其相对较大的总酸量和可容纳产物分子的孔径,在所考察的分子筛中表现出最高的反应活性,因此进一步考察了H-DAY催化作用下反应时间、反应温度、催化剂用量和原料配比等反应条件对反应活性和选择性的影响以及催化剂的重复使用性能.     

浓硫酸催化合成环烷酸正丁酯

以新疆克拉玛依的大分子环烷酸为原料,在浓硫酸的催化下,与正丁醇反应,制备了环烷酸正丁酯.探讨了带水剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对酯化反应的影响.得出了最佳工艺条件:苯用量为50%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,浓硫酸质量分数为115%,酸醇摩尔比为1∶2时,环烷酸的酯化率高达92%.     

气固催化法制备合成鱼腥草素中间体2-十一烷酮

以冰乙酸和癸酸为原料，采用气固催化法一步制得合成鱼腥草素中间体2-十一烷酮．通过对载体和催化剂活性组分的研究，筛选到以硅胶为载体，以MgO为主催化剂、CeO2等为助催化剂的二组分催化剂．最佳工艺条件为：反应温度390℃，反应物摩尔比n(冰乙酸)：n(癸酸)=6：1，空速为36h^-1．在此条件下，癸酸的转化率为100％，2-十一烷酮的最高摩尔产率为87．2％，选择性为87．2％．     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正