管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物

以葡萄糖和有机胺为原料,采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺,收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％,所得产品纯度高,色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺,较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂,乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1,反应温度为70℃,反应压力为1．0～2．0MPa．     

强碱性条件下的相转移催化合成美多心安

以对甲氧乙基苯酚和环氧氯丙烷为原料,强碱KOH为催化剂,PEG400（聚乙二醇400）为相转移催化剂,通过醚化反应和胺化反应合成了美多心安。本工艺路线简单,原料易得,反应的整体收率达到50％。研究了不同反应条件对反应的影响。对中间体和目标产物进行了IR、^1HNMR、HPLC定性定量分析。确定了较好的合成反应条件。     

含芳酰胺MRI造影剂的合成和弛豫性能研究

通过芳胺与二乙三胺五乙酸双酸酐或氨三乙酸酐反应，合成了７种氨羧类配体，将配体与氯化钆反应，制备出相应的配合物．配体和配合物的化学结构用１ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析表征，并测试了其中五种配合物的弛豫性能     

芳香胺改性双氰胺/环氧树脂体系的固化特性

通过化学改性方法由苯胺、对甲苯胺和间甲苯胺与双氰胺反应合成了改性双氰胺，并以其作为环氧树脂潜伏性固化剂，采用差示扫描量热法（DSC）和红外光谱法（FT—IR）研究了芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系的固化反应．结果表明芳香胺改性双氰胺与双氰胺相比，具有较高的固化反应活性，可使环氧树脂E-44固化反应的温度降低至低温范围（110～120℃），而且芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系也具有较好的贮存稳定性．同时对芳香胺改性双氰胺固化环氧树脂E-44的反应机理进行了初步探讨．     

合成试剂及反应Ⅳ:二硫代氨基甲酸酯的相转移催化合成

二硫代氨基甲酸酯是一类重要的杀菌剂和具有多样反应性能的合成试剂。为此曾报道了它的多种合成方法。其中以两步合成法最为普遍,即首先将胺、二硫化碳及氢氧化钠水溶液进行反应生成二硫代氨基甲酸钠水溶液,再进一步分离出固体钠盐,继而在有机溶剂如醇、二甲基甲酰胺中与卤代烃烃化,最后生成二硫代氨基甲酸酯。     

胺化反应中球状SP催化剂的应用条件

研究了氨和甲醇为原料，在常压固定床上球状ＳＰ催化剂合成二甲胺，考察了反应温度、进料氨醇比、甲醇液相空速等反应条件对甲醇胺化反应的活性及二甲胺选择的影响，找出了一组较佳的反应条件。     

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应

以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料，通过与水合肼、盐酸氨基脲、乙醇胺、盐酸羟胺的脱氯胺化反应，合成了6个含氟化合物，产率最高达94．4％，并通过红外（IR）光谱、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和元素分析对它们的结构进行了表征．结果表明，底物中氯原子的活泼性越高越有利于脱氯胺化反应进行．     

6—氨基—N—取代—2—萘磺酰胺类染料中间体的合成研究

以布龙酸（6－氨基－2－萘磺酸）为原料,经乙酰化保护基、磺酸基的氯磺化、胺化、水解去乙酰基,高收率地合成了6－氨基－N－取代－2萘磺酰胺类染料中间体,氯磺化试剂采用氯磺酸／氯化亚砜,6－乙酰氨基－2－萘磺酸,氯磺酸,氯化亚砜的摩尔比为1：7：3,胺化时加入过量的胺,胺化温度为20－35℃,以20％,NaOH溶液调节反应液PH值为10－12,讨论了磺酰氯的胺化反应机理,产物经元素分析、红外、核磁、质谱确证结构。     

几种新型呋喃胺Schiff碱的合成

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应以70%～85%的产率合成了8种新的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物,产物用紫外-可见吸收光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和质谱进行了表征.     

甲酸铵Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH₄为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH₃OH与H₂O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件：常温常压、CH₃OH∶H₂O(V∶V)=9∶1、HCOONH₄∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经¹H-NMR、GC-MS或MS确证结构.     

苯驳三氮唑胺烷基化及N一取代芳胺的简便合成

苯骄三氮哇、胺和甲醛在乙晾溶液中发生Mannich反应，生成胺烷基化的苯骄三氮哇衍生物，胺可以是芳香或杂环一级、二级胺，产率很高.上述反应生成的苯骄三氮哇衍生物在硼氢化钠作用下或与格氏试剂反应生成二级或三级芳胺，该法操作简便，条件温和，无副反应.     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

2-烷胺基-3-芳基四氢吡啶并噻吩并嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成

首先用二烯酮(1)与甲胺溶液作用制得哌啶酮(2),然后利用Gewald反应将哌啶酮、氰乙酸乙酯和硫磺在吗啡啉存在下进行反应,制得中间体胺(3),再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,得到中间体膦亚胺(4),接着采用3组分串联aza-Wittig反应方法合成了8个新的2-烷胺基-3-芳基四氢吡啶并噻吩并嘧啶-4(3H)-酮衍生物.所得产物的结构由核磁共振氢谱,质谱及元素分析确证.     

气相法二氧化硅负载胺-钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究

以气相法二氧化硅为载体,链状胺和环胺为功能化试剂,制得一系列二氧化硅-胺基复合载体,通过配位反应得到二氧化硅负载胺-钯（Ⅱ）配合物,进一步还原得到二氧化硅负载胺-钯（0）配合物．采用IR、XRD、XPS、ICP技术对配合物进行表征,并研究了配合物的制备、反应条件以及配体差异对其催化碘苯与丙烯酸的Heck反应的性能．结果表明,该类催化剂在较低的温度下（70～90℃）即可较好地催化该反应,生成反式产物;还原后催化剂具有更好的催化活性和良好的重复使用性能;具有链状胺基配体的催化剂随着N原子数目的增加,催化活性呈上升趋势,而具有环状胺基配体的催化剂活性明显低于前者．     

金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的芳香胺氮氧化物配合物的合成与表征

芳香胺氮氧化物2,2′-联喹啉-N,N′-二氧化物(L_1),1,10-菲啰啉-N-单氧化物(L_2)、8-羟基喹啉-N-氧化物(L_3)和5.7-二硝基-8-羟基喹啉-N-氧化物(L_4)与过渡金属和稀土的固体配合物合成已有报道.但与贵金属形成的配合物尚未研究.由于芳香胺氮氧化物的配合物具有良好的荧光性能而受人注目,我们合成出12种标题配合     

具有荧光响应的大环多胺阴离子受体的设计与合成

两种新的具有荧光响应的大环多胺阴离子受体L1和L2被合成，经^1HNMR、MS和元素分析等证实了它们的结构和组成。对中间体及产物的合成和分离纯化方法进行了讨论。     

双季铵盐-硫酸酯盐两性Gemini表面活性剂的合成及其表面活性

用N,N-二甲基十二胺、环氧氯丙烷、盐酸(摩尔比为2∶1∶1)一锅煮的方法得到连接基上带有羟基的双季铵盐Gemini表面活性剂,然后与氯磺酸反应将其羟基硫酸化,再用NaOH中和制得白色粉末状的三头基双季铵盐-硫酸酯钠盐两性Gemini表面活性剂.后两步反应产物的总产率为78%,最终产物的熔点为231~233℃.合成产物的结构用元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行鉴定.经测定,在15℃时该两性Gemini表面活性剂的表面张力为34.5 mN/m,临界胶团浓度为7.2×10-5mol/L.     

新型含BPP34C10冠醚双吡啶双齿配体的合成

以Sonogashira偶联反应为关键反应来合成化合物4.设计并且用Suzuki偶联反应为关键反应,合成了新型含BPP34C10冠醚的180°双吡啶双齿配体.该双吡啶双齿配体有两个配位点,有望和铂受体用于自组装成新型的超分子建筑.     

(+)-7-epi-Goniofufurone合成中构建醚环的研究

报道了采用一条新的合成路线在合成抗肿瘤天然产物（＋）－epi-Goniofufurone的过程中,构建五元醚环时几种方法的比较研究,最后使用了简单的盐酸水溶液反应方法,使分子中的脱保护基和关环反应一步完成,将这一反应条件用于构建Goniofufurone类化合物五元醚环的合成还未见报道。     

自制阳离子色谱柱测定有机胺

以乙基乙烯苯-二乙烯苯聚合物为基球,接枝羧酸基团合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料.以硫酸作为淋洗液,用一价阳离子和低分子量有机胺对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见一价阳离子、铵和某些低分子量胺具有较好的分离效果、良好的重现性和低的检测限.