气相法二氧化硅负载胺-钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究

以气相法二氧化硅为载体,链状胺和环胺为功能化试剂,制得一系列二氧化硅-胺基复合载体,通过配位反应得到二氧化硅负载胺-钯（Ⅱ）配合物,进一步还原得到二氧化硅负载胺-钯（0）配合物．采用IR、XRD、XPS、ICP技术对配合物进行表征,并研究了配合物的制备、反应条件以及配体差异对其催化碘苯与丙烯酸的Heck反应的性能．结果表明,该类催化剂在较低的温度下（70～90℃）即可较好地催化该反应,生成反式产物;还原后催化剂具有更好的催化活性和良好的重复使用性能;具有链状胺基配体的催化剂随着N原子数目的增加,催化活性呈上升趋势,而具有环状胺基配体的催化剂活性明显低于前者．     

MCM-41固载胺钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究

以MCM-41分子筛作为固载材料, 经氨基功能化后与各种钯化合物形成一系列MCM-41载钯配合物, 采用XRD, XPS等技术对其结构及表面性能进行了表征, 研究了催化剂的制备条件等因素对催化Heck芳基化反应性能的影响; 以共轭烯烃和各种芳基碘的Heck芳基化反应考察了MCM～NH₂•Pd(0, II)配合物的催化性能. 结果表明, MCM-41的结构没有被破坏, MCM～NH₂载钯配合物具有较高的催化活性和立体选择性, 在较低的温度(70～90 ℃)下, 可高产率地生成一系列取代的反式产物.     

掺Ti/Ni碳质中间相的结构及其高温摩擦性能

利用机械合金化法将金属粉Ti/Ni掺入煤焦油沥青碳质中间相中,借助X射线衍射仪分析掺入金属前后碳质中间相的结构,采用MMU-5G型高温端面摩擦磨损试验机考察不同载荷下,以掺入金属的碳质中间相为润滑油添加剂的摩擦磨损性能,用扫描电子显微镜观察磨损表面形貌,采用激光拉曼光谱仪分析磨损表面碳质材料的结构特征.结果表明:掺入金属Ti/Ni可以抑制碳质中间相因高能球磨处理引起的无定型化而起到催化石墨化作用,在较低温度下达到较好石墨化程度;采用掺入Ti/Ni的碳质中间相作为润滑油添加剂在载荷增加时,摩擦系数降低,摩擦稳定性增强,磨损程度下降,表现出良好的高温减摩抗磨性能;随着载荷增加,磨损表面碳质材料的有序程度增强,微晶石墨平面尺寸La值增大.     

高能球磨时间对碳质中间相结构及其高温摩擦磨损特性的影响

采用高能球磨法对煤焦油沥青碳质中间相进行非平衡处理,利用X射线衍射仪和激光Raman光谱仪研究中间相高能球磨前后的结构变化,用差示扫描量热仪测试不同状态下碳质中间相的结构稳定性,在SRV高温摩擦磨损试验机上采用阶梯升温方式考察了碳质中间相作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能.结果表明,高能球磨处理导致中间相的结晶有序度下降,微晶石墨平面尺寸减小,层间间距增加,说明高能球磨处理促使中间相向无定形结构转变.高能球磨时间越长,中间相的无定形结构特征越明显.高能球磨处理降低了碳质中间相的稳定性,随着球磨时间增加,碳质中间相的稳定性变差.球磨态碳质中间相具有高温减摩抗磨效应,球磨时间越长,其减摩抗磨效果越明显.高能球磨处理在一定程度上促进摩擦机械诱发碳质中间相的石墨化转变,从而对其高温减摩抗磨效应有一定促进作用,球磨时间越长,其促进作用越大.