响应面法优化内部沸腾法提取生米藠头多糖

采用响应面法对内部沸腾法提取生米藠头多糖的工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上选取提取时间、提取温度、液料比3因素,利用Box-Benhnken试验和响应面分析法,研究了各自变量交互作用及其对生米藠头多糖得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明内部沸腾法提取生米藠头多糖的最佳提取条件为:提取温度85℃,提取时间6min,液料比171。在此条件下可达到较高生米藠头多糖得率,即34.7%。     

响应面法优化沉香叶茶多酚提取工艺

采用响应面法对乙醇提取沉香叶茶多酚的工艺条件进行优化。在单因素试验的基础上选取乙醇体积分数、料液比、浸提温度、浸提时间四因素,利用Box-Behnken试验和响应面分析法,研究了各自变量交互作用及其对沉香叶茶多酚提取率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,最优工艺条件为:浸提时间40min、液料比30mL·g-1、浸提温度90℃、乙醇浓度40%(v/v),在此条件下茶多酚实测得率为13.72%,与响应曲面拟合所得方程的预测值13.46%符合良好。 更多还原     

响应面试验优化超声波辅助提取龙眼愈伤组织中单宁的工艺

为提高龙眼愈伤组织中单宁的提取率,采用超声波辅助浸提法,基于乙醇浓度（A）、超声波功率（B）与提取时间（C） 3个单因素试验,通过响应面试验优化设计,建立了龙眼愈伤组织单宁提取工艺。 研究结果表明,龙眼愈伤组织中单宁的最佳提取条件为乙醇浓度61%、超声波功率140 W,提取时间54 min,提取温度60 ℃,在此工艺条件下,提取量为7.53 mg·g^-1。     

草鱼鱼油钾法提取及其脂肪酸组成分析

采用响应面法优化钾法提取草鱼加工废弃物中鱼油的工艺,并运用气相色谱对其脂肪酸组成进行分析。在单因素实验的基础上,选择pH、水解时间、水解温度、盐用量作为实验因素,利用Box-Benhnken设计和响应面分析法,通过回归分析确定最佳提取工艺为:pH 9.2,水解时间43min,水解温度58℃,盐用量9.5%,在此工艺条件下鱼油提取率达58.61%。气相色谱分析结果表明,草鱼鱼油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量分别为22.63%-26.07%、45.09%-47.93%、25.99%-31.32%。     

植物乳杆菌真空冷冻干燥保护剂配方优化

采用单因素实验和Box-Behnken响应面实验设计联用的方法,筛选和优化植物乳杆菌NCU116真空冷冻干燥的保护剂配方.单因素实验结果表明:海藻糖、D-山梨醇和脱脂奶粉3种保护剂效果好,能够显著提高菌种对冷冻干燥环境的耐受能力.响应面实验以上述3种保护剂为自变量,细胞存活率为响应值,结果表明:以脱脂奶粉、海藻糖和D-山梨醇的浓度分别为9.24%、4.47%和13.42%作为冻干保护剂配方进行验证试验,细胞存活率达到91.76%±1.82%,与理论预测值相符.     

超声波提取-等离子体原子发射光谱测定何首乌中的磷脂

采用超声波提取法提取中药何首乌中磷脂类化合物,探讨了提取溶剂用量、提取时间及超声功率等因素对磷脂提取率的影响,结合ICP-AES分析法对提取的磷脂类化合物进行了测定.结果表明,对于1.5 g何首乌,用20 mL Folch试剂,超声提取35 min,超声功率为24 kHz的条件下磷脂提取率较高.     

紫薯色素与防腐剂复配抑菌作用

对紫薯色素进行提取、纯化,做抑菌试验,对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(MIC)为1.25mg.mL-1。在单因素实验的基础上,将紫薯色素作为抑菌物质与山梨酸钾、苯甲酸钠进行复配做抑菌实验,用响应面法对三者复配比进行优化。结果表明,紫薯色素与苯甲酸钠交互作用对金黄色葡萄球菌抑菌作用极显著。复配物最佳抑菌配比为:山梨酸钾0.480mg.mL-1,苯甲酸钠0.260mg.mL-1,紫薯色素2.15mg.mL-1。在此条件下,对金黄色葡萄球菌的实际抑菌圈直径为24.7mm。     

超声辅助提取伽师瓜籽油工艺及其脂肪酸成分研究

采用超声辅助提取伽师瓜籽油,筛选了提取伽师瓜籽油的理想溶剂,通过正交试验考察了提取温度、提取时间、料液比对伽师瓜籽油得率的影响.结果表明,石油醚为提取伽师瓜籽油的理想溶剂;三个因素对伽师瓜籽油得率的影响大小依次为:超声温度＞料液比＞超声时间;优化的提取参数为:超声温度60℃、料液比1∶6(W/V)、提取时间20 min,此条件下伽师瓜籽油的得率达到36.97%.利用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对伽师瓜籽的脂肪酸组成进行了分析,发现甜瓜籽油中共有11种脂肪酸,脂肪酸组成为棕榈酸,亚油酸,油酸,硬脂酸,十八碳烯酸,蓖麻醇酸,11-二十碳烯酸,花生酸,榆树酸,以及山嵛酸.从相对含量看,亚油酸含量最高.     

红辣椒中无辣昧红色素的超声辅助提取

采用碱处理结合超声辅助法提取无辣味的辣椒红色素.利用NaOH溶液预处理除辣,单因素实验分别考察了浸提溶剂、温度、时间、料液比、超声功率五个实验因素对辣椒红色素得宰的影响.在单因素实验的基础上进行正交实验,结果表明超声辅助提取辣椒红色素的最佳提取条件为:醋酸乙酯为浸提溶剂,超声时间5 min,超声功率225 W,料液比1∶14 g·mL-1,温度30℃.在此提取条件下,辣椒红色素的得率为20.28％,色价为97.2.与传统有机溶剂提取法比较,该工艺操作简单,生产周期短,色素得率高、无辣味、色价高且符合国际要求(E≥50).     

响应面法优化喷雾干燥制备乳酸菌发酵枸杞粉工艺

本文以植物乳杆菌发酵枸杞汁为原料,进行喷雾干燥单因素试验,研究进风温度、进料流速及气流量对乳酸菌发酵枸杞粉的含水率、活菌数和集粉率的影响,并以进风温度,进料流速及气流量为因素,以水分含量、活菌数和集粉率为响应值进行Box-Behnken响应面优化试验。经响应面喷雾干燥制备乳酸菌发酵枸杞粉的最优参数为进风温度117.89℃,进料流速320 mL·h-1,气流量427.27 L·h-1,含水率、活菌数和集粉率的预测值分别为5.53%,7.62 log CFU·g-1和55.15%。以上述参数进行喷雾干燥试验,所得乳酸菌发酵枸杞粉的含水率为5.41%±0.21%、活菌数达到（7.53±0.14） log CFU·g-1、集粉率为55.61%±2.4%,与模型预测值相符。可为益生菌发酵果蔬粉的制备提供理论依据。     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

用732树脂从含硫金精矿的酸性硫脲浸出液中回收金

本文报导了在硫酸酸性介质中以Fe~(3+)离子为氧化剂,用硫脲浸出,732型离子交换树脂吸附回收含硫金精矿中金的方法.试验表明,组成浸出液含硫脲浓度6％、硫酸0.5％、高铁离子浓度0.3％、温度为50℃、液固比为3:1,浸出时间为6小时,对于经焙烧酸浸的金精矿酸浸渣来说,浸出率为93.6％,含金浸出液用732树脂回收,回收率可达96.0％.脱金后溶液可再用于浸出以降低生产成本.     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

固相萃取-GC-MS/MS法测定海水中莠去津及其代谢物残留研究

采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析.     

啤酒酵母中β-(1-3)葡聚糖的提取及其性能分析

本文采用Sevage脱蛋白法、酸溶液浸提法、碱溶液浸提法对啤酒废酵母细胞壁中的β-(1-3)葡聚糖作了提取试验,并对所获多糖进行生化特性分析,阐述了碱溶液浸提法是从啤酒酵母中回收高质量β-(1-3)葡聚糖的理想途径．     

气相色谱法测定中药材中有机氯农药的残留量

对中药中11种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法进行了研究。以水-丙酮（3：7，V／V）为提取剂，采用超声波辅助提取中药中残留的农药，经正己烷液一液分配，浓硫酸净化，采用不分流进样方式，用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，峰面积外标法定量，取得了较好的效果。方法的添加回收率在（80．2～118．4）％，相对标准偏差为（1．02～11．1）％，从而建立了中药中有机氯农药残留测定的新方法。     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.     

硫醚萃取金(Ⅲ)及其反应热效应的研究

本文通过七种硫醚从盐酸介质中萃取金的行为及其影响因素，讨论了硫醚结构与萃取过程热力学函数的关系，用多种实验方法确定了被萃配合物的化学组成为AuC1,R,SR=(其中R1，与R2为相同或不同的烃基).萃取过程属配体取代反应.还考察了贵金属离子钯(Ⅱ)、铂(Ⅴ)对董取金(Ⅲ)的影响，表明本文所选用的试剂具有较高的选择性.