溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量锡

基于0．01mol／L的H2SO4介质中，在乳化剂OP存在时，痕量锡催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量锡的催化光度法。方法检出限为0．076μg／L，线性范围为0—2．0μg／L。结合磷酸三丁酯色谱分离，用于测定水、人发及水系沉积物样品中的痕量锡，结果满意。     

光助/H2O2/草酸铁处理垃圾渗滤液

利用光助／H2O2／草酸铁处理已经过生化处理的垃圾渗滤液(CODcr=450mg／L左右)时，采用365nm、125W的UV灯照射下，光强为Iu=2．9mW／cm^2时，反应较佳条件是pH值=4．0左右及总药剂用量为1．4％(体积比)。草酸铁的用量要适当，投加量过少，混凝效果较差，有效光子不能完全转化为化学能，处理效果不理想；投加量过多，溶液形成棕色浑浊，使紫外光的吸收降低，造成光散射，降低反应速度。而H2O2的投加量过多，将使铁的络合物更加稳定，H2O2的分解速率受到限制，投加量过少，效果也会降低。当总药剂用量为1．4％(体积比，其中30％过氧化氢0．6％，0．1mol／L草酸铁溶液0．8％)时，反应30min后，CODcr去除率可达80％左右，脱色率可达90％以上。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测尿样中的三价铬和六价铬

用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用法同时测定样品中三价铬和六价铬．经ICS-AG14A（Dionex，USA）阴离子色谱拄分离，60mmol／L HNO3淋洗液淋洗，用等离子体质谱仪（m／z 50，52和53）在线测定了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），并对影响测定的各种因素进行了研究．该方法可以在2min内分离并测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）．Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检出限（S／N=3，m／z 53）分别为0．05μg／L和0．5μg／L．线性范围（m／z 53）从0．5μg／L到500μg／L跨越4个数量级．R.S．D．（n=6，m／z 52）优于2％，本方法应用于尿样中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）测定，结果较为满意．     

水溶性CdTePCdS量子点荧光探针同步荧光法测定DNA

以巯基丙酸（HS-CH2CH2COOH）为稳定剂，水相合成了核壳型CdTePCdS量子点（QDs）．当固定波K差为240nm时，CdTePCdS量子点的同步荧光最大发射位于338nm．基于DNA对量子点荧光的猝火效应，将CdTePCdS量子点作为荧光探针建立了一种简便快速测定DNA的同步荧光分析法．详细研究了pH值、量子点浓度、离子强度、温度等条件对量子点同步荧光及DNA测定的影响．该方法测定ctDNA的线性范同为50．0～750．0μg／L，检出限为16ug／L，9次重复测定500ug／L ctDNA的相对标准偏差为2．0％．该方法用于合成样品的测定，结果满意．     

血红蛋白模拟辣根过氧化物酶在酶联免疫分析中的应用

提出了以血红蛋白(Hb)作为辣根过氧化物酶模拟酶，用碳二亚胺法将其标记人IgG，Hb标记人IgG在形成免疫复合物后，仍可保持其95％的催化活性。以邻苯二胺作为氢供体，以羊抗人IgG为分析模型，建立了以血红蛋白作为酶标记物的竞争型免疫分析新体系。人lgG在15～1000μg／L范围内与体系吸光度呈良好的线性关系，线性方程为A=0．297-1．286E-4[IgG](μg／L)，相关系数r=0．9992(n=8)，检测限为15μg／L。用于人正常血清中人lgG含量的测定，加标回收率为94％～108％，结果令人满意。     

一种基于玻璃-PDMS微流控芯片上气动微泵的研制及其在化学发光分析中的应用研究

利用AZ4620光胶制备通道横截面为圆弧形的阳模,采用玻璃与PDMS材料的永久性封合技术,研制了一种玻璃-PDMS复合芯片微流控蠕动型气动微泵,实现单一微泵对多路液流的驱动．实验将该微泵系统应用于K3[Fe（CN）6]的化学发光检测,对4×10～mol／LK3[Fe（CN）6]测定的重现性为0．9％（RSD,n=7）,线性范围6×10^-6～6×10^-5mol／L,线性相关系数R^2=0．9990,检出限为8×10^-7mol／L．     

多元校正紫外光度法同时测定磺胺甲基异噁唑和甲氧苄啶

磺胺类药物在紫外区均有吸收，但它们的吸收光谱重叠严重。在pH=9．91的B—R缓冲溶液中对磺胺甲基异噁唑和甲氧苄啶两组分混合溶液进行光度测定，所得的重叠光谱数据经计算机采集后分别用化学计量学中的偏最小二乘法(PUS)和主成分回归法(PCR)处理，并用于药品样品的测定，获得了较好的定量分析结果。磺胺甲基异噁唑和甲氧苄啶的线性1．0-20．0mg／L和2．0-24．0mg／L，，检出限分别为：0．26mg／L和0．81mg／L。     

预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子

建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法。通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用．色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测．该方法样品中阴离子F^-,Cl^-,NO3^-,SO4^2-检出限（S／N=3）分别为3．0,5．0,8．0及9．0μg·L^-1．该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点．     

过氧化氢测定方法研究及水处理过程中过氧化氢自动连续监测系统的设计构思

过氧化氢广泛地被用于水处理过程，尤其在高级氧化处理中．如何自动连续地测定过氧化氢浓度，控制过氧化氢的投加量，无论在技术上还是经济上都相当重要．本实验以H2SO2与H2O2反应生成H2SO4产生的电导变化与H2O2的量呈线性关系为理论依据，根据流动注射原理将现有离子色谱仪进行改装来测定过氧化氢，并在该方法基础上，提出了过氧化氢自动连续监测装置的设计构思．     

血红蛋白/聚邻苯二胺膜电极的制备及其电催化性能的研究

用固定化方法在0．05mol／L硫酸介质中制备了血红蛋白／聚邻苯二胺膜(Hb／PPD)电极．所得电极呈现良好的生物催化活性，具有典型的酶催化反应动力学特征．固定化Hb的转移速率常数是Hb的51．9％,在4℃下保存50d，还保持91．2％的活性．研究了不同制备条件对酶电极性能的影响，分析了电极上Hb催化反应的动力学。探讨了电极电位下Hb的催化活性。提出了一种膜与电极之间的电子转移模型．     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

克氏原螯虾(Procambarus clarkii)应急二价铜离子时超氧化物歧化酶和过氧化氢酶的变化

用二价铜离子(Cu2+)胁迫克氏原螯虾,分析其肝胰腺、触角腺、鳃等组织的超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性变化.结果表明:克氏原螯虾能在含10mg/LCu2+水中生活;在10mg/LCu2+胁迫下,在0～24h,肝胰腺和触角腺中的CAT、SOD活性均显著升高,CAT活性在24h达到最高;在24～36h,肝胰腺和触角腺中的CAT活性开始下降,而SOD活性继续上升,在第36h时达到最高;48h后,肝胰腺和触角腺中SOD和SOD活性下降并均趋于平稳表达,SOD活性仍显著高于非胁迫处理时,而CAT活性则显著低于Cu2+处理时;鳃中的SOD和SOD活性未受到Cu2+浓度变化的影响.     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

微波消解ICP-MS测定新疆一枝蒿中15种微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定新疆一枝蒿中Li、B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Tl、Pb、Bi15种微量元素.结果表明：这15种元素的加标回收率为80.06%～111.00%,相对标准偏差小于5.00%.本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可同时测定多种元素.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

双系统离子色谱法同时测定湖水中的氨氮和过硫酸根

研究过硫酸盐降解水体中氨氮等含氮化合物的能力,必须掌握能够同时监测水体中以氨氮为代表的含氮化合物以及过硫酸根含量的分析方法.建立了一种同时测定湖水中氨氮和过硫酸根的双系统离子色谱法.过硫酸根在一定的光、热、过渡金属离子条件下可分解水体中的氨氮.通过双系统离子色谱,分别以甲烷磺酸和氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测.结果表明:该方法氨氮检出限为0.005mg·L~(-1),过硫酸根检出限为0.009mg·L~(-1),相对标准偏差均小于1.78%,加标回收率为98.2%~103.5%,为环境实时监测提供了方便、快捷、有效的分析方法.     

复方解热镇痛药的毛细管胶束电动色谱快速分析

研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林（APC）中阿司匹林（AS）,非那西丁（PH）,咖啡因（CA）及复方扑热息痛（PAC）中扑息痛（PA）,AS,CA含量的方法,使用长37cm（有效长度30cm)内径75um的石英毛细管,＋20kV分离电压,在PH8．65的9mmol.L^-1Na2B4O7-13mmol.L^-1KH2PO4(内含60mmol.L^-1)SDSt 2%乙醇）缓冲溶液中,同一制剂中的三组分可在4．5min内完全分离,用紫外检测器在214nm处检测,外标法定量,测定4组分的相对标准偏差在0．84％－1．84％之间,回收率在99－104％之间,所建立的方法应用于复方阿司匹林片和复方扑热息痛片的成分分析,结果令人满意。     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与Al3 生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g.该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法.