3-杂环取代色酮Schiff碱的合成(I)

报道3—甲酰基色酮(1)与3—芳基—4—氨基—5—硫酮—1，2，4—三唑(2a-2f)在p—TsOH催化下合成得到含杂环色酮的Schiff碱，进而发生类Mannich反应。所有化合物的结构均经IR，^1H NMR，MS和元素分析确证。并对典型化合物的MS谱进行了选择。     

锌粉催化3-吗啉酮和ε-己内酯的开环聚合反应

采用锌粉作催化剂(I)对3-吗啉酮(M)和ε-己内酯(CL)进行催化开环聚合得到一种新型酯酰胺聚合物聚(3-吗啉酮-ε-己内酯)．研究了3-吗啉酮和催化剂锌粉的质量比m(M)／m(I)，3-吗啉酮和ε-己内酯的摩尔比n(M)／n(CL)，反应温度以及反应时间对聚合反应的影响．实验结果表明，锌粉具有较好的催化活性．在实验选定的最佳反应条件下(反应温度120℃，反应时间24h，m(M)/m(I)=50：1，n(M)／n(CL)=1：2)，可得到数均分子量为13509的聚(3-吗啉酮-ε-己内酯)，产率为79％．     

2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯的晶体结构

在无水乙酸钠存在下,6-氯-3-甲酰基色酮与马尿酸反应,生成缩合产物2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯,该化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证,其单晶结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,所得晶胞参数为:a=15.252(3)(A),b=6.879(1)(A).c=14.625(3)(A),β=95.85(3)°,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,μ=0.276 mm-1,F(000)=724,R1=0.107 3,wR2=0.122 1.     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

2-芳胺基-5-(3''''-对甲氧基苯基-5''''-甲基-异噁唑-4''''-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-乙酮(4)为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-(3'-对甲氧基苯基-5'-甲基-异噁唑-4'-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

4-酰代双吡唑啉酮及其与稀土固体配合物的合成及性质研究(Ⅱ)

合成了1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,3-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外光谱和摩尔电导测定,确定了化合物的组成,推测出可能的配位式。     

2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-（3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基）-乙酮（4）为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

2-芳胺基-5-(3′-对甲氧基苯基-5′-甲基-异口恶唑-4′-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异口恶唑-4-基)-乙酮(4)为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与B r2/CHC l3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-(3′-对甲氧基苯基-5′-甲基-异口恶唑-4′-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NM R和M S确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

4-酰代双吡唑啉酮及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ)和Y(Ⅲ)固体配合物的合成及性质的研究(Ⅰ)

合成了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,4-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外线光谱和摩尔导电测量,确定了化合物的组成,推测出了可能的配位式。     

连有1,3,4-噻二唑的色酮Schiff碱的合成(Ⅱ)

将2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与2-甲酰基色酮或3-甲酰基色酮反应，合成了8种未见文献报道的新型Schiff碱．它们的结构经元素分析、IR、^1H NMR谱确定．     

甲酸铵Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH₄为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH₃OH与H₂O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件：常温常压、CH₃OH∶H₂O(V∶V)=9∶1、HCOONH₄∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经¹H-NMR、GC-MS或MS确证结构.     

新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪的波谱解析

合成了一系列新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物(2a～2e,3a～3e),经IR,H NMR和MS及元素分析,确证结构无误.本报道了化合物的波谱解析结果.     

植物抗病毒剂的探寻ⅩⅣ--1,5-二丙酸酯-1,3,5-均三嗪-2,4-二酮的合成

通过对氢化－1，3，5－均三嗪－2，4－二酮衍生物抗病毒活性QSAR计算，预测标题化合物具有较好抗病毒活性，由氢化－1，3，5－均三嗪－2，4－二酮、丙烯酸甲酯和乙二醇衍生物经三步反应合成这些化合物，新化合物经^1H NMR，IR，MS确认结构。     

苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1，3-丙二醇的 酮缩合物的高产率合成

无催化剂存在下高产率制备晶态苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇酮缩合物的新方法.苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇与环己酮、丙酮、2-丁酮或3-戊酮在甲苯或二甲苯中恒沸脱水后冷至室温,可以直接得到漂亮的晶态缩合产物,或蒸发溶剂、并用乙醚萃取,由萃取液中获取晶态产物,收率一般高于90%.     

原位生成的GaI3促进α-溴代酮脱溴成酮的反应

镓粉和碘生成的GaI3作为路易斯酸,在N2的保护下在乙腈中高效促进了α-溴代酮脱溴生成相应的酮,产物的收率较高.     

3(2氯吡啶3基)2［4(2,6二氟苯基)噻唑2基］3羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-（2氯吡啶-3-基）-2EE4（2,6-二氟苯基）噻唑-2-基]3取代丙烯腈类化合物;并利用^1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征．初步生物活性测试结果表明：3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性．     

1-苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮与Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物的合成及性质

合成了1—苯基-3-甲基-4-(对硝苯甲酰基)吡唑啉酮及其与 Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Cc(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的固体配合物,对配合物的元素分析、紫外光谱、红外光谱、溶解性、摩尔电导等进行了研究,确定了配合物的组成.     

3-芳基异喹啉生物碱中间体的合成

以胡椒醛(6)和邻香草醛(1)为初始原料,共经过九步反应得到了合成3-芳基异喹啉生物碱的关键中间体1,2-二芳基乙酮(11),以胡椒醛为起始原料计算,总收率达50．4％     

氢化均三嗪二酮双丙酸酯化物的合成

用 DMAP- DCC催化羧酸与醇 (或酚 )作用的方法合成了 16个未见文献报道的氢化均三嗪二酮双丙酸酯化合物 ,并通过 IR,1 H NMR,MS确证结构 .同时对 DMAP- DCC体系的催化机理进行了讨论 .     

6种新型3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑的合成

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和2-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的3-苯甲酰甲基硫代-1,2,4-三唑类化合物,产率为72%～86%,产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征.