连有1,3,4-噻二唑的色酮Schiff碱的合成(Ⅱ)

将2-氨基-5-巯基-1，3，4-噻二唑与2-甲酰基色酮或3-甲酰基色酮反应，合成了8种未见文献报道的新型Schiff碱．它们的结构经元素分析、IR、^1H NMR谱确定．     

配合物[Cu(mpa)L].H2O 水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu(mpa)L]2·H2O(mpa＝间苯二甲酸,L=4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6'2'-三联吡啶),并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构.该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=22.803(5)(A),b＝9.608(2)(A),c=27.436(1)(A),β＝121.88(2)°,最终偏离闪子R1＝0.108 2,wR2=0.245 2.     

3-杂环取代色酮Schiff碱的合成(Ⅰ)

报道3-甲酰基色酮(1)与3-芳基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑(2a～2f)在p-TsOH催化下合成得到含杂 环色酮的Schiff碱,进而发生类Mannich反应.所有化合物的结构均经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.并对 典型化合物的MS谱进行了诠释.     

3-杂环取代色酮Schiff碱的合成(I)

报道3—甲酰基色酮(1)与3—芳基—4—氨基—5—硫酮—1，2，4—三唑(2a-2f)在p—TsOH催化下合成得到含杂环色酮的Schiff碱，进而发生类Mannich反应。所有化合物的结构均经IR，^1H NMR，MS和元素分析确证。并对典型化合物的MS谱进行了选择。     

Zn(Ⅱ)吡蚜酮配体配合物的合成、晶体结构及性质

以吡蚜酮为配体,合成了1个新配合物[Zn(L)2(Ac)2(H2O)2].4H2O(I)(L=pymetrozine).用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了配合物的晶体结构,该配合物为单核结构,Zn2+分别与2个吡蚜酮分子吡啶环的氮原子、2个水分子中的2个氧原子以及2个醋酸根的2个氧原子形成扭曲的八面体配位几何构型,分子间通过氢键作用构筑成三维超分子网络结构.配合物属于三斜晶系,空间群为p-1,a=7.628(2),b=9.484(3),c=12.440(4),α=106.062(4)°,β=101.627(4)°,γ=95.447(4)°,V=836.2(4)3,Z=1,R1=0.0427,wR2=0.1037.     

胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物的合成和表征

无水三氯化稀土LnCl3与1倍量的胺基桥联双芳氧基钠LNa2[L=Me2NCH2CH2N{CH2-(2-O-C6H2-But-3-Me-5)}2]在四氢呋喃中室温下反应生成胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物LLnCl(THF)(Ln=Yb(1),Ln=Er(2)).这些配合物都经过了元素分析和红外光谱表征,并测定了配合物1的晶体结构.配合物1·C7H8(C39H58ClN2O3Yb,Mr=811.36)属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.361 5(8),b=14.287(1),c=29.493(3)(A),β=98.516(2)°,V=3 901.1(6)(A)3,Z=4,Dc=1.381 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0710 70 (A),μ=2.502 mm-1,F(000)=1 668,R=0.0267,wR=0.061 6.中心金属与来自胺基桥联双芳氧基配体上的2个氧原子和2个氮原子以及1个氯原子和1个来自四氢呋喃的氧原子配位,形成1个六配位的扭曲的八面体几何构型.     

五配位Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成、晶体结构及性质

以现场制备的两个Schiff碱(HL1:1-(2-羟基苯甲叉)-1,4,7-三氮杂庚烷,HL2:2-[(2-羟基苯甲叉)氨乙基]-吡啶)为配体,合成了两个Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Ⅱ)(L1)(H2O)]BF4(1)和[Cu(Ⅱ)2(L2)2(Cl)2](2),用X-射线衍射技术测定了它们的晶体结构.结果显示:两个化合物都属于单斜晶系和P21/c空间群.配合物1的晶胞参数a=0.9759(2)nm,b=1.4448(1)nm,c=1.0979(1)nm,β=101.09(1)°,V=1.5191(9)nm3,Z=4,d=1.642g.cm-3.配合物2的晶胞参数a=0.9130(7)nm,b=0.9128(5)nm,c=1.6359(4)nm;β=104.704(3)°;V=1.318885(5)nm3;Z=4;d=1.633g.cm-3.     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。