壳聚糖对Cd2+的吸附性能

壳聚糖(ｃｈｉｔｏｓａｎ,简称ＣＴＳ)是由虾、蟹壳脱钙、蛋白质和脂肪后、经化学改性得到的天然高分子聚合物,分子中存在能与金属离子配位的羟基或氨基,其配合物可作为絮凝剂和螯合吸附剂用于水处理[1 3]及湿法冶金[4]等。本文考察了壳聚糖对Ｃｄ2+的静态吸附性能。1　实验部分1.1　试剂与仪器壳聚糖(浙江玉环县化工厂);硫酸镉、硝酸镉(分析纯,广州化学试剂厂);碳酸镉(化学纯,上海试剂二厂),其余试剂均为分析纯。78 1型磁力加热搅拌器(江苏金坛市恒丰仪器厂),501型超级恒温器(上海实验仪器厂),ｐＨＳ 3型酸度计(上海第二分析仪器厂)。1…     

用库仑滴定法测定组氨酸的研究

组氨酸是蛋白质组成中的一种碱性氨基酸,测定它对于遗传代谢和营养学等方面的研究有实际的意义。测定组氨酸的方法已有报导。但用库仑滴定法测定组氨酸尚未见报导。我们通过实验,获得了令人满意的结果。 1.仪器与试剂:KD-771B库仑滴定仪(厦门第二分析仪器厂),XYX-2042型自动平衡记录仪(上海自动化仪表二厂),TY型精密pH计(厦门第二分析仪器厂);溴化钾、硝酸钾、氯化钾、无水乙酸钠、乙酸、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、浓盐酸和L     

黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定

黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。仪嚣和剂试:ICP-D型高频发生器(保定电子设备厂),WSP-1型2米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。钡、钙、铜、铁、镁、锰、锶和磷等元素的标准系列溶液均用光谱纯或高纯试剂配制。工作参数:经实验确定为,阳压3.6kV、阳流0.90A和栅流     

用气相色谱法测定钢铁中的碳

测定钢铁中的碳,大多数采用燃烧气体容量法、电导法及库伦滴定法。我厂以气相色谱法,在高温电阻炉中通入氧氮混合气体燃烧熔融试样,以氢气为载气,将混合气体直接送入色谱柱,热导检测碳的含量。分析时间约3分钟,较气体容量法快,且降低了劳动强度。 (一)仪器与试剂气相色谱仪:SP-2304A,北京分析仪器厂产,铼钨丝为热敏元件。管状高温电阻炉、瓷管、瓷舟等。高分子固定相:GDX-105型,天津化学试剂二厂产,60—80日,121℃烘去微量水分。     

重质油品的反相高效液相色谱法研究

近年来,用高效液相色谱法(HPLC)研究煤和石油等重质油品中的稠环芳烃虽已有些报导,但缺乏系统性和完整性,在定量测定中,尤为明显。我国在这方面的工作尚处于开始阶段,各种分析方法和实验数据有待建立和积累。我们以焦油等为主要对象,对其所含某些稠环芳烃组份,用HPLC法进行了研究。仪器和试剂仪器:日立635高效液相色谱仪,紫外200型检测器。色谱柱:5×250mm YWG-C_(18)H_(37)(天津试剂二厂生产)。实样:①炭黑焦油:山西太原钢铁公司样品。②用四氢萘抽提煤的液化产品(简称四氢萘-煤产品)。     

气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国惠普公司);HY 2调速多用振荡器(江苏国华仪器厂);RE 52旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。　　丙酮、正己烷和乙醚均为分析纯试剂,所用试剂均经重蒸馏处理;氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品(纯度≥99%),由北京陆桥技术公司提供。　　标准溶液:准确称取适量的氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,用少量正己烷溶解,然后用正己烷配成质量浓度为100mg/L的标准储备液。根据需要用正己烷制备适当浓度的标准工作液。1.2　色谱条件　　检测器:电子捕获检测器;色谱柱:HP 608石英毛细管柱(30m×0 53mmi d ,0 …     

提高微生物酶传感器选择性的研究

微生物酶传感器是将微生物固定于化学电极上,直接利用微生物体内的酶分解底物而测定的一类生物传感器。同酶传感器相比,它有使用寿命长、制作简便、酶源易获得等优点。自1977年首篇报道以来,测定不同氨基酸和其它有机物的微生物传感器相继问世。但由于微生物通常是一个混合酶体系,使得微生物酶传感器选择性较差。文献曾报道用酶抑制剂进行预处理的办法来降低干扰物响应。本文则利用不同酶耐热性的差异进行温度预处理,以及在培养微生物时,使用不同培养基来改善微生物产酶的特性,从而提高微生物酶传感器的选择性。原大肠杆菌膜电极对L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺和L-天冬氨酸均有响应,经升温处理后,对L-天冬氨酸的响应消除,即测定L-天冬酰胺或L-谷氨酰胺时,L-天冬氨酸不再产生干扰,再经改变培养基后,L-谷氨酰胺的响应明显减小,而L-天冬酰胺的响应保持不变。 1 实验部分 PXS-215型离子活度计(上海分析仪器厂);501型氨气敏电极(江苏电分析仪器厂);3086-XY函数记录仪;812型控温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂);THZ-82型恒温振荡器(上海跃进医疗器械一厂);电热手提高压蒸汽消毒器(上海医用核子仪器厂);LD4-2A离心机(北京医用离心机厂)。 主要试剂为0.100mol/L的L-天冬酰胺、L-谷氨酰胺和L-天冬氨酸,均用生化纯固     

电位溶出分析法测定食醋中微量铅

我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5～5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5％。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1％硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜     

胍催化邻苯二甲酰亚胺对环氧化合物的开环反应

作为有机强碱,胍类化合物可用于催化多种反应[1 5],并且反应可以在均相、无水条件下进行,不需要相转移催化剂。本文探讨用胍催化邻苯二甲酰亚胺对环氧化合物进行开环。用三光气将二乙胺转变为四乙基脲1,后者用五氯化磷和叔丁胺处理得到1,1,3,3 四乙基 2 叔丁基胍2。用2催化邻苯二甲酰亚胺与末端环氧化合物的反应,实现了环氧化合物的区域选择性开环。合成路线如下:1　实验部分1 1仪器与试剂WC 1型显微熔点仪(四川大学科仪厂),温度计未校正;Carlo ErbaModel1110自动元素分析仪,Varian400MHz核磁共振仪。溶剂和试剂经干燥、重蒸后使用…     

3,3′-二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

1　引　　言镍是制作催化剂和纳米材料的重要物质 ,也是生物与人体中重要的微量元素。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、镍等的高灵敏试剂研究得比较多。但用双三氮烯测镍的研究未见报道。我们用自己合成的双三氮烯 3,3′ 二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯 (ＤＳＤＰＡＤＡ)与镍的显色反应 ,结合萃取分离用于人发、大米、油菜中痕量镍的测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＵＶ 2 6 0型分光光度计 (日本岛津公司 ) ;72 2型光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ酸度计 (上海雷磁分析仪器厂 )。镍标准溶液 :准确称取纯金属镍…     

离子选择电极法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换性能

1 引言采用EDTA滴定、ICP和AA法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换量时.需要将溶液与沸石分离后进行,因而不易测定交换过程中沸石的钙离子交换速率.而采用ISE法,可以在沸石与钙离子交换时,实时测定溶液中钙离子浓度随交换时间的变化,求得钙离子交换速率.本文采用ISE法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换速率及交换量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 pXS-215型离子活度计(上海雷磁仪器厂);钙离子选择电极(ISE)和甘汞电极(上海雷磁仪器厂);记录仪(上海大华仪器厂).洗涤剂用4A沸石(山东铝厂),0.1mol/L标准CaCl_2溶液,0.5mol/L NaOH溶液.     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

1　引　　言中性红是一种氧化还原指示剂 ,变色范围ｐＨ为 6.8～ 8.0 ,酸式呈红色 ,碱式呈橙黄色。实验发现在弱碱性介质中 ,铜 催化双氧水还原中性红褪色反应。本文提出以该反应作为催化动力学光度法测定痕量铜的新指示反应 ,据此 ,建立了测定铜的新方法。本法具有操作简便、反应易控制、重现性好等特点。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＵＶ 916型紫外可见分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 ) ;72 3分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＰＨＳ 3型酸度计 (上海第二分析仪器厂 ) ;50 1型超级恒温水浴 (重庆试验设备厂 )。铜标准溶液 :1.0ｇ Ｌ…     

磺基水杨酸离子电极的制备及应用

1引言本文报道了横基水杨酸离子电极的研制及应用其测定磺基水杨酸电离常数。制备的离子选择性电极具有良好的性能,测得的磺基水杨酸离解常数与文献给果接近。2实验部分2．1仪器与试剂821型离子电位计（上海分析仪器厂）,232型甘汞电极,231型玻璃电极。十六烷基三辛基碘化铵,碘化十六烷基三苯基磷,丁基三辛基碘化铵,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二壬酯,四氢呋喃,PVC粉,三氯甲烷,以上试剂均为分析纯。磺基水杨酸、磷酸氢二钠、磷酸二氧钾,上述试剂为化学纯。2．2电极制备取0．5g季铵盐或季磷盐,用25mL三氯甲烷溶解,每次用25m…     

4,11,18,25-四(2-羧基苯偶氮)-1,8-15,22-四己基杯[4]间苯-3,5,10,12,17,19,24,26-八酚的合成及其与钴Ⅱ的显色反应

1　引　　言偶氮类试剂由于其性质稳定、显色反应灵敏度高而被广泛应用 ,为了进一步提高其反应的选择性 ,人们作过很多有效的努力 ,如建立独特的反应条件或反应体系 ,改造试剂的分子结构等。拟通过给偶氮类试剂引入一个环状的刚性环(外向式杯 [4 ]芳烃 )来提高其反应的选择性 ,结果令人满意。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (厦门分析仪器厂 ) ;ＵＶ 2 6 0可见 紫外分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ＰＨＳ 3Ｃ型数字酸度剂 (上海雷磁仪器厂 ) ;Ｉｍｐａｃｔ 410型红外光谱仪 (美国尼高力公司 )。间苯二酚、正庚醛、对氨…     

二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应

1引宫会成了二安替比林基一（4一演）本基甲烷（DAPBM），因在试剂分子中引入电负性较强的演原子，使试剂分子的共轭。电子更易活动，从而降低了试剂的激发能，提高了试剂对某些金属离子反应的灵敏度。本文研究了DAPBM与Cr（M）的显色反应，证明该体系条件宽容，选择性较好，是测铬（VI）的好方法。2实验团分2．至仪器与试剂721B型分光光度计（上海第三分析仪器厂），Icm比色皿；各种试剂均为分析纯。2．2实验方法取0．4ngCrYI）标准液于25mL比色管中，分别加入3mLH；PO。（l：30），4mL6．0g／LMn（！）溶液，2mL0！％吐温毛0…     

丙烯酰胺反相悬浮聚合

文献上对丙烯酰胺的反相乳液聚合、反应机理和动力学模型的报道较多,有关反相悬浮聚合则报道甚少。Dimonie等考察了引发剂浓度、水相加入的方式等对聚合物分子量的影响。本实验以石油醚为连续相,聚乙烯醇、司班-20及司班-80为分散剂,K_2S_2O_8为引发剂组成反相悬浮聚合体系,所得聚丙烯酰胺呈明显的颗粒状,极易与溶剂分离且转化率高,分子量大。 所用试剂有:丙烯酰胺(CP,天津化学试剂研究所);过硫酸钾(AR,上海试剂二厂);聚乙烯     

铝在氢氧化钠溶液中的电化学行为研究

铝是地壳中含量丰富的元素 ,分布广泛 ,由于其具有价格低、能量密度高、导电性良好及无毒性等优点 ,因而是阳极材料的首选物质 ,铝电池的研究也已经成为近年来研究开发的热点课题之一[1～ 3] 。探讨铝在强碱性溶液中的溶解机理 ,对铝电池的研究和开发将具有一定的理论指导意义。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＢＡＳ 1 0 0Ａ电化学系统 (美国ＢＡＳ仪器公司 ) ;ＣＳ5 0 1型恒温槽 ;工作电极为直径是 0 .3ｍｍ的铂圆盘电极 ,参比电极是标准甘汞电极 (ＳＣＥ)。铝( 99.99% ) (天津化学试剂厂 ) ,氢氧化钠为分析纯(上海化学试剂厂 ) ,水为二次蒸…     

气相色谱法测定酱油中的1,3—二氯—2—丙醇

酱油按其制造方法的不同可分为三种,即酿造酱油、化学酱油、合成酱油。由于合成酱油中含有许多有害物质,现已不再生产。化学酱油中通常还含有1,3二氯2丙醇等有害副产物,目前对它还没有统一的检验标准。有人采用顶空气相色谱法,该方法操作简单,但受仪器限制不易推广。采用本文方法测定酱油中的1,3二氯2丙醇,取得了满意的结果。1　仪器和试剂HP5890A型气相色谱仪,FID检测器配3365化学工作站(美国,HP公司);CJJ781型磁力搅拌器(江苏金坛市望华科教仪器厂);ZFQ85A型旋转蒸发器(上海医械专机厂)。1,3二氯2丙醇(色谱纯);乙醚(分析纯);无水硫…