高效液相色谱法测定环己铜过氧化物

以甲醇或甲醇与水作流动相,ODS为固定相,测定环己酮的多种过氧化物。平均回收率100.2％～101.6％,测定的相对标准偏差为1.02％～2.51％。     

用电导滴定法快速测定钾盐中的钾含量

用四苯硼钠溶液电导滴定法确定终点,测定钾的含量。适宜测定的ｐＨ＞９,在此范围内氨的存在不干扰测定。测定高含量钾和中含量钾回收率分别在９９．８％～１００．２％和９９．２％～１００．８％。该法简便,测定周期仅需１０ｍｉｎ左右,所需试剂种类和用量少,准确度与四苯硼钾重量法接近,适用于钾盐、卤水和复混肥和钾肥中钾的测定     

比值导数紫外吸收光谱法测定阿司匹林中的微量水杨酸

本文应用比值导数吸收光谱法于药物阿司匹林中微量水杨酸含量的测定,在０．０１￣０．１２％浓度范围内比值导数光谱峰高与水杨酸浓度成正比。线性相关系数为０．９９９４,检出限为０．００５％,样品测定回收率为９５．０％￣１０２．５％。将其用于阿司匹林原料中微量水杨酸杂质含量的测定,乙酰水杨酸含量在９０．０％￣９９．０％范围内,不干扰微量水杨酸的测定。     

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标，二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm，校正后的A^Cr540／A^Br440值与Cr含量之间呈良好的线性关系，相关系数为0．9997。对于高度污染的工业废水，可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定，其相对标准偏差为1．2％～2．4％，加标回收率为98％～104％。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。     

ICP-AES法同时测定锰矿石中铁、铝、钛、钙、镁、磷、钡、铅的含量

锰矿石样品用HNO3-HF-HClO4酸溶除硅后,对采用ICP-AES法测定其中的铁、铝、钛、钙、镁、磷时,同时测定钡、铅的相关条件进行了试验。主要对酸溶样能否分解重晶石或天青石等含钡矿物进行了探讨,测定了3个国家级标准样品。测定结果与标准值吻合。用标准加入法测得的钡和铅的回收率分别为96．0％-100．5％,97．1％～100．0％。用该法对含钡量较高的澳大利亚锰矿进行分析,测定结果的相对标准偏差为0-82％,并将测定结果与X荧光光谱法测定结果进行了比对。     

荧光法测定尿中的富马酸比索洛尔

建立了直接测定尿中富马酸比索洛尔的荧光分光光度法。荧光强度与富马酸比索洛尔含量在100－1000ng/mL范围内呈线性关系。检测限20ng/mL。对浓度100ng/mL与500ng/mL的标准溶液进行测定,其回收率分别为95．6％和99．6％,相对标准偏差为5．6％和2．3％,可用于 尿中富马酸比索洛尔含量的测定。     

X射线荧光光谱法测定钢中的有害元素

采用X射线荧光光谱法测定钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn的含量,实现了钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn含量的在线分析。各待测成分的分析范围为：P0.0042％～0.047％.S0．0094％～0.073％.AS0.011％～0.092％.Pb0.0012％～0．087％.Zn0．0005％～0．011％.Sn0．0093％～0．095％。用该方法对标准样品进行测定。测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．08％～1．90％(n=10)。     

火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒

研究了用火焰原子吸收光谱法间接测定饲料预混硒中硒，与其它方法比较，简单、快速，测定的相对标准偏差小于5．0％，回收率为96．3％-104．0％，检出限为0．0005％。     

线性迭代法同时测定小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量

本文利用线性迭代法同时测定了小儿退热灵片中乙酰水扬酸和苯巴比妥的含量。乙酰水杨酸的回收率为９９．６％（ＲＳＤ＝０．５８％，ｎ＝６），苯巴比妥的回收率为１００．４％（ＲＳＤ＝１．６６％，ｎ＝６）。本法测定结果与黑龙江省药品标准方法测定结果基本一致，本法简单，快速，适合该剂剂中两组份的同时测定。     

等速电泳法测定人齿菌斑培养液中乳酸含量

应用等速电泳法分离并测定了人齿菌斑培养液中的乳酸，测定回收率在９４．２％－１０２．２％之间，相对标准偏差小于４．５％，比较了抗龋者与易感龋者的菌斑在相同培养条件下的乳酸产量，并对不同饥饿时间下菌斑所产的乳酸进行了测定与比较。     

微波消解-ICP—MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0．055-0．765μg／蚝,样品测定结果的相对标准偏差为0．2％～4．7％（n=6）。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88．0％-102．7％。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁元素

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定。Mg元素的测定检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49％～0.60％,样品加标回收率在94.0％～102.0％之间。经对比试验证明,本方法测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

多方法对比测定小儿退烧片的含量

本文经选择适当的测定波长,同时采用多波长直线回归法、P-矩阵法、系数倍率法和联立方程组新解法不经提取分离直接对比测定小儿退烧片中阿司匹林和扑热息痛的含量。这四种方法测量阿司匹林和扑热息痛的回收率和相对标准偏差分别为99．60％～100．4％,0．43％～1．74％;98．75％～100．1％,0．47％～0．98％。方法简便、快速,测定结果与药典法的结果基本一致。     

流动注射分光光度法测定工业废水中的钼

将流动注射分析技术与硫氰酸盐分光光度法相结合,建立了测定工业废水中钼的快速分析方法。在采样频率为80样／h时,检出限为0．08mg／L,线性范围为0—10mg／L。应用该方法测定工业废水样中的钼含量,相对标准偏差不大于1．3％（n=5）,加标回收率为96．6％～98．1％,测定结果与采用国家标准方法测定结果基本一致。     

PSA分散固相萃取液相色谱荧光法测定蔬菜和水果中的灭定威

以PSA分散固相萃取净化，液相色潜柱分离，直接荧光法测定灭定威，研究建立了测定蔬菜、水果中灭定威的分析方法。在仪器最佳测定条件下，灭定威的检出限为2．98pg，在所测定的含量范围内灭定威的含量与峰面积之间的相关系数为1．000，保留时间的卡甘对标准偏差为0．64％：PSA分散固卡相萃取法与氨基柱固相萃取法卡相比，操作简单，基体干扰少，结果准确可靠，重复性好。实际样品中灭定威的平均回收率在89％～112％之间，测得量的相对标准偏差在1．6％～5．6％之间，测定结果令人满意。     

卡尔费休库仑法测定微量水的装置改进

针对工业生产中聚合级原料气体中微量水检测中的问题,对卡尔费休库仑装置进行了改进。利用改进后的装置测定聚合级异丁烯、氯甲烷中微量水,平均相对标准偏差为5.8％,回收率为92.4％～103.7％;测定六氟化硫气体中痕量水,其测定结果与五氧化二磷电解法基本相符。通过潮湿环境实验,证明了改进后的装置适宜在潮湿环境下测定气体中的微量水,操作简便,测定结果可靠。     

固体进样一直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0．28％～1．57％（n=6）,方法检出限为1．0pg／kg,加标回收率为95．7％～117．4％。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。     

离子色谱法测定水样中的氯化物

建立离子色谱法测定水样中氯化物的方法,Cl^-浓度在0．40～4．00mg／L范围内与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为A=0．0680c＋0．0011,线性相关系数r=0．9995。样品6次测定结果的相对标准偏差为1．01％,加标回收率为91．8％～97．3％。与硝酸银滴定法进行比对试验,两种方法测定结果基本一致。离子色谱法操作方便快捷,污染少,测定结果准确、可靠。     

注入热焓法测定萃取磷酸中三氧化硫

以钡离子与硫酸根离子沉淀反应的热效应为基础，通过测定孤立体系中的温度变化，建立了测定萃取磷酸中三氧化硫的注入热焓法，该法在４．０－３２．０ｇ／Ｌ范围内可准确测定ＳＯ３的含量，相对标准偏差为１．８％；标准加入回收率为９８％－１０３％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素

本文应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)对硅铝铁合金的溶解和仪器参数进行了优化,确定了适宜的硅铝铁合金中多种元素的测定条件。测定结果的RSD在0．26％～5．1％之间,加标回收率在95．5％～102．7％之间,标准样品测定结果与推荐值接近。本文方法简便、准确、快速,有应用推广价值。