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报道了两种合成4-氨基-L-赤-生物蝶呤(2)的方法:(1)以2-N-1',2'-O-三乙酰基-L-赤-生物蝶呤(3)为原料,经4-O-甲基化、氨解而得2;(2)为4-氨基-L-赤-生物蝶呤(2)的“一锅法”全合成,即通过保护了的5-脱氧-L-阿拉伯糖(9)和2,4,5,6,-四氨基嘧啶缩合,经碘氧化得到二乙酰氨基生物蝶呤(11),11的进一步乙酰化后即可经硅胶柱层析纯化,获得四乙酰基氨基生物蝶呤(12),用NH3-H2O/MeOH皂化12即得2。5-脱氧-L-阿拉伯糖(7)由L-鼠李糖二乙基缩硫醛衍生物(5)制得,这样由5制备2的总收率为17%。 相似文献
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以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
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在低温液相条件下,催化氧化甲苯合成苯甲醛是具有竞争力的苯甲醛合成路线。采用溶胶凝胶法制备了V-Mo-O催化剂,评估了在液相低温条件下选择性氧化甲苯的催化性能。研究表明,钒钼配比和焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的钒钼物质量的配比为6:7,适宜的焙烧温度为500℃。扫描电镜实验表明,该条件下合成的催化剂呈棒状结构,直径约700nm,长度约6µm。X射线衍射观测到催化剂中拥有Mo6V9O40和MoO3物相。X光电子能谱表征,棒状催化剂外表面覆盖一层主含MoO3物种的薄层,这种不同氧化态钼物种的分层组装可能有助于氧物种的传递,提高了其催化性能。当反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为38.9%,苯甲醛的选择性为69.7%。 相似文献
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头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价 总被引:5,自引:1,他引:5
熊丽萍 《广东微量元素科学》2003,10(8):49-52
以125例2~5岁儿童为对象,测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量;以全血铅、锌、铁、钙含量为标准,应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明,头发铅测定的灵敏度可达88.3%,应用串联试验,头发铅测定的特异度可提高至81.8%,阳性预测值达69.6%,阴性预测值达78.8%。头发锌测定的灵敏度可达86.1%,特异度为52.4%,阳性预测值75.6%,阴性预测值为68.8%。头发铁测定的灵敏度为72.0%,特异度为77.5%,阳性预测值为83.6%,阴性预测值为63.3%,头发钙测定的灵敏度为78.9%,特异度为69.1%,阳性预测值为69.8%,阴性预测值为78.4%。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏,或铅负荷过高,或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存,因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。 相似文献
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建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。 相似文献
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采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并(a)芘(BaP),并用高效液相色谱荧光法(HPLC—RP)测定BaP的含量。GPC条件:GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯(体积比50:50)为流动相,流速4.7mL/min,收集时间为15—21min。HPLC条件:Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比88:12),流速为1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;激发波长:384nm;发射波长:406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82.4%~91.3%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.15μg/kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。 相似文献
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氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过正交实验确定了用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的最佳条件,研究了脱硫条件对有机硫脱除率的影响,考察了使用复合法脱硫对煤质的影响。研究结果表明:用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫效果较好,反应条件温和;最佳脱硫条件是:用四氯乙烯为有机溶剂,煤的粒度为0.076 mm,反应时间为120 min,反应温度为120 ℃,煤浆浓度为0.067 g/mL,在此条件下,脱硫率最高达43%;有机硫脱除率随着煤的粒度的减小而增大,随着反应时间、反应温度、煤浆浓度的增加先增大,达到一定程度后,其变化不再明显,甚至降低;脱硫后,煤的结构基本未发生变化,发热量损失较少。 相似文献
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改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附行为 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅藻土原土为原料,通过碱洗及浸渍负载羟基氧化铁对其进行改性,利用SEM、XRD及物理吸附仪对改性硅藻土的形貌、比表面积等进行表征,并研究了改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附性能。结果表明,(1)改性后,硅藻土杂质元素减少,孔径明显增大,比表面积增大23倍,并有效负载了β-FeO(OH);(2)其对磷的吸附受温度及pH值的影响,温度越高,达到吸附平衡时间越短,吸附容量也越大;在pH值为4~11之间,吸附容量随pH的增大而减小;(3)拟二级反应动力学方程,能准确地描述改性硅藻土对磷的吸附,而粒内扩散,不是改性硅藻土对磷吸附的唯一控制步骤;(4)改性硅藻土在富营养化水体中对磷的吸附行为,符合Freundlich等温线方程,其吸附过程为物理吸附,吸附过程焓变(H)为39.949kJ/mol,各温度下的自由能变(G)均小于零,熵变(S)均为正值,该吸附过程是自发的吸热物理过程。 相似文献
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本文以异氰尿酸三烯丙酯 TAIC)为交联剂,醋酸乙烯酯(VAC)为单体合成的共聚物(VT),经皂化和活化后,固载上DNA,即得含DNA配体的VT吸附剂。测定了各产物的物理性能,表面形态,红外光谱和血液相容性。实验结果表明:聚合物具有较大平均孔径,皂化后亲水性增强,随活化而使比表面积增大,孔分布趋于均匀,固载DNA的能力高,致使最后产物表面DNA覆盖致密程度高,考察其血液相容性良好,对血小板粘附率约为10%,对白细胞无破坏,每克吸附剂清除抗-DNA蛋白2小时可达60%以上。 相似文献