硫氰酸盐光度法测定低合金钢中钼的测量不确定度评定

用硫氰酸盐分光光度法测定低合金钢中钼的含量,对测定过程中的不确定分量进行了分析和评定.测量不确定度主要来源于试料称量、标准溶液、校准曲线拟合、玻璃仪器的使用及测量重复性.当钼的含量为0.181%时,其扩展不确定度为0.0064%(k=2).     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

低合金钢中钼的高速分析

低合金钢中钼的快速分析一般均采用硫氰酸盐吸光光度法 ,而硫氰酸盐与 Fe( )生成的紫红色络合物 ,可加氯化亚锡、抗坏血酸或硫脲加以破坏。但硫氰酸铁的还原褪色速度随钼含量的高低而不同 ,延长了分析时间[1] 。本法在沸腾的试液中加盐酸羟胺先将部分 Fe( )还原为 Fe( ) ,再加硫氰酸盐显色剂及氯化亚锡还原剂 ,使硫氰酸铁的褪色速度加快 (只需 1 0～ 2 0 s) ,缩短了分析时间。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1分光光度计过二硫酸铵溶液 :2 0 0 g·L-1盐酸羟胺溶液 :50 g·L-1混合液 :硫酸 (1 4 1 0 0 )∶ 1 0 0 g· L-1氯化亚锡∶ 1 0 0 …     

合金钢中钼的快速分析

试样用酸溶解,并以硝酸氧化,使钼成为6价,在硫酸存在下,用抗坏血酸将钼还原成5价(同时铁也被还原)。5价钼与硫氰酸盐形成络合物进行光度测定,发色速度快,色泽稳定,操作简单,重现性好,分析结果准确可靠。 分析方法:称取试样50mg于100ml锥形瓶中,加高氯酸2ml,硝酸(1+1)8滴,加热溶解,继续加热蒸发     

邻苯二酚紫-苄基十四烷基二甲基氯化铵分光光度法测定微量钼

微量钼的测定,常用硫氰酸盐光度法,但灵敏度较低,须预富集或萃取。而较灵敏的邻苯二酚紫(PV)胶束增溶光度法亦有报导,但实际应用不多。本文通过Mo(Ⅵ)-PV同六种表面活性剂反应的比较,详细地研究了Mo(Ⅵ)-PV-Zeph(苄基十四烷基二甲基氯化铵)体系。反应适宜的pH为2.7—5.7;络合物组成比为1:1:1;克分子吸收系数ε_(600)=4.24×10~4。并较详细地试验了其它条件。拟订了在HAc—NH_4OH介质中测定微量钼的方法,应用于多金属矿物的测定,获得较好的结果,且方法较简易、快速。 (一)试剂及仪器所有试剂均系国产二级,按常法配制。 72型分光光度计。 (二)实验方法于50毫升比色管中,加入20微克钼,     

三元配合物光度法测定铋

在聚乙烯醇存在下 ,利用 Bi( ) -碘化钾 -碱性染料三元体系水相光度法测定铋已有报道[1 ] ,在聚乙烯醇存在下利用铋 -硫氰酸盐 -孔雀石绿三元体系测定铋亦有报道[2 ] ,在此基础上本文研究了在聚乙烯醇存在下 ,Bi( ) -硫氰酸盐 -甲基紫三元显色反应 ,在 p H为 1 .0～ 3.0 ,λmax=60 0 nm时 ,灵敏度较高( ε=7.2 5× 1 0 5) ,除 Cu( )、Fe( )等 ,其它共存离子基本无干扰 ,线性范围 1 .4～ 1 0 μg/2 5ml。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 3型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :1 mg· ml- …     

镍基合金中钼的测定

镍基合金中钼的测定一般采用硫氰酸盐光度法,该法适用性广,但其显色稳定时间较短,特别是室温高于32℃时硫氰酸盐易分解。用过氧化氢测钼的方法早有报道,但极少见应用。本文研究了镍基合金中钼的测定条件及常见元素对测定的影响,拟定了在硫磷酸介质中的测定方法。本法简便,稳定性好(3h以上),适于镍基合金中钼的测定,特别适合含大量镍、铬、钨的耐蚀合金中高钼的测定。     

吸光光度法测定加氢催化剂中钼含量

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1,称取经 10 5 110℃干燥2ｈ的三氧化钼 1.5 0 0 ｇ ,…     

钼存在下钨的硫氰酸盐直接光度法

硫氰酸盐直接光度法测定钨,对于钼的干扰行为及解决办法已有不少研究,但至今还存在着一些问题。而目前国内现有的资料对于钼的干扰也说法不一。为此,我们就钼对钨的干扰行为及消除方法作了一些研究,并对合适的酸度等其他条件也进行了选择,以解决含钼材料、特别是含高钼材料中钨的直接光度法测定。实验部分 (一)试剂及仪器 1.硫磷混酸:于500毫升水中,加入硫酸(比重=1.84)150毫升,冷却后     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钢样中的硅、磷、砷

研究了在聚乙烯醇存在下,硅、磷、砷钼杂多酸与罗丹明6G形成离子缔合物的反应,建立了能同时测定硅、磷、砷的卡尔曼滤波分光光度法。用于钢样中微量硅、磷、砷的同时测定,操作简便快速,相对误差小于8％。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .8　其他测定钼的光度分析法从以上所述可见硫氰酸盐光度法测定钢铁或合金中钼的方法在选择性、灵敏度及准确性等方面并非十分理想。在众多的分析化学文献中 ,可以找到很多钼的光度测定方法。但都各自存在一定的缺点而未能完全适合钢铁分析的要求。现从中选择三则有一定实用意义和应用前景的方法供参考和选择。(1)方法 1　 2 氨基苯硫酚萃取光度法测定合金钢中钼 (摘自ＣｈａｒｋｒａｂａｒｔｉＡ .Ｋ .ｅｔａｌ.Ｔａｌａｎｔａ1976 ,2 3:736 )适用范围 :可用于含铬、钨、钒的合金钢测定范围 :ｗ(Ｍｏ) 0 .1%～ 6 .0 %方法提要 :(ａ)溶样…     

Mo（Ⅳ）—PF—DDMBA显色反应的研究

用光度法测定钼有不少报道.尤其是有表面活性剂存在下,用荧光酮类试剂测定钼报道尚多.但将DDMBA表面活性剂应用于光度法测定未见报道.本文介绍在氯乙酸介质中,当存在DDMBA表面活性剂时.Mo(Ⅵ)与苯基荧光酮形成1:2的红紫色配合物.方法操作简单,显色快灵敏度高.在550nm波长处,表观摩尔吸光系数为1.18×10~5,MO(Ⅵ)在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律.反应具有良好的选择性.应用于某些含铝合金钢和矿物中微量钼的测定,得到满意结果.     

微生物细胞质中钼的光度法研究

研究了新试剂对羧基苯基荧光酮(p CPF)与钼的显色反应,建立了一种测定微生物细胞质中微量钼的光度法。在硫酸和阳离子表面活性剂CTMAB介质存在下,p CPF与Mo(Ⅵ)发生灵敏的显色反应生成红色配合物,其最大吸收峰位于528.5nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅵ)含量在0～2.0μg·ml-1范围内符合比耳定律;室温下显色反应迅速完成,而钼配合物吸光度可稳定12h以上。此外,该方法还具有良好的选择性,常见离子及大量蛋白、核酸、糖等生物活性物质均不干扰钼的测定,已用于杆菌和酵母细胞质中钼的测定,结果满意。     

电解镍中微量磷的直接光度法测定

在硫酸介质并有聚乙烯醇存在下,磷钼矾杂多酸与结晶紫形成可溶性紫色离子缔合物,勿需分离镍,可于水相中直接用光度法测定磷。在拟定条件下,电解镍中其他元素和20微克的硅、砷对磷的测定无影响。方法简单、快速、准确、灵敏。主要试剂钼矾酸混合液:取26毫升4%钼酸铵(超纯试剂或精制品)溶液与14毫升0.2%偏钒酸铵     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .6　硫氰酸盐萃取光度法利用与水溶液不相混的有机溶剂 ,如乙酸乙酯、乙酸丁酯等 ,将在水溶液中反应生成的硫氰酸钼(Ⅴ )络离子萃取入有机相 ,而后在有机相中进行钼的光度测定的方法称为钼的硫氰酸盐萃取光度法。与水溶液中的直接光度法相比 ,萃取光度法在选择性、灵敏度和稳定性均有所提高和改善。此方法在国内外广泛地被接纳为标准方法 ,例如ＧＢ/Ｔ2 2 3 2 7- 1994 ,ＡＳＴＭＥ35 0 - 95 (Ｒｅａｐｐｒｏｖｅｄ1997) ,ＩＳＯ 4 94 1- 78,ГОСТ 12 35 4 - 81,ＪＩＳＧ12 18- 86等。以下选录其中近年新修订的或有代表性的四则方法供参…     

钼体系催化剂中钼的光度测定

钼体系催化剂是一类重要的催化剂。催化剂中钼的含量对催化剂的活性起着重要作用,快速准确地测定其中钼的含量对于催化剂的研究是很必要的。硫氢酸盐光度法是测定钼常用的方法,具有操作简便、结果准确之优点。由于该催化剂只能在氮气保护下溶于汽油,遇到空气和水时钼即析出,故不能直接用文献[1]介绍的方法测定钼体系催化剂中钼。本文对汽油在无水乙醇中的溶解情况进行试验,表明催化剂的汽油溶液能溶于无水乙醇,而且稳定,从而解决了试样的稀释、分取和储存等问题。本法将钼的硫氰酸盐光度法应用到钼体系催化剂中钼的测定,得到了满意的结果。仪器与试剂 72型分光光度计;50％硫氰酸钾溶     

三乙醇胺存在下火焰原子吸收光谱法测定钼

研究了在火焰原子吸收光谱法中三乙醇胺对钼的增感作用。在60g·L~(-1)三乙醇胺存在下,可使钼的吸光度增感25％,且能消除多种共存元素的干扰。建立了钼的质量分数大于0.4％的合金钢中钼的测定方法。     

钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。