钛氧有机化合物常压低温液相合成纳米二氧化钛晶体的研究

二氧化钛晶体有三种晶型，锐钛矿型、金红石型和板钛矿型，每一种晶型都表现出不同的性质，如光折射指数、化学反应性和光催化活性。锐钛矿和金红石型纳米二氧化钛在催化剂犤１，２犦、太阳能转化犤３～６犦、功能陶瓷犤７～９犦、湿度和高温氧气的敏感元件犤１０犦、化妆品犤１１犦和无机膜犤１２犦等许多方面都有广泛的应用前景。金红石型TiO２比锐钛矿型稳定，有较高的硬度、密度、介电常数和折射率，因此在高级涂料、化妆品和电子陶瓷等方面有着更重要的应用价值。锐钛矿型纳米TiO２晶体已发展的制备法主要有Sol－Gel法犤１３，１４…     

单一板钛矿相TiO2微晶的制备

以新鲜的无定形TiO₂沉淀为前驱体,在水热条件下得到了板钛矿型TiO₂微晶粉末,考察了前驱体制备过程中碱的种类与用量以及水热反应的温度和时间等因素对板钛矿型TiO₂的影响.XRD,TEM和Raman测试表明,所合成的样品具有单一的板钛矿型TiO₂结构,晶相纯度很高,晶粒形状相同且具有完美的内部结构,粒度分布均匀.此板钛矿型TiO₂样品在900℃时开始向金红石结构转化,1000℃时完全转变为金红石结构.     

形成大环内酰胺方法的进展

本文综述了近年来发展的形成大环和柄型大环内酰胺的方法及其在天然产物合成中的应用。Wasserman组用β-内酰胺的方法合成含多个氨基的大环内酰胺是此领域的一大进展。用金属原子作摸板的双倍活化法最具发展前景。     

钛酸酯偶联剂混合物中钛酸酯含量的三种测定方法

在合成的脂肪酸型和焦磷酸型异丙氧基钛酸醋偶联剂混和物中,钛酸酯含量的测定文献上未见有报道。本文介绍三种测定钛酸酯含量的方法,薄层色谱法(包括外标法和面积归一化法),重量法和电位滴定求酸值法。文中列出各种方法通用算式和范围,并对各种方法略加比较。 (一)仪器及操作 1.薄层色谱:常规制板,板原1mm,浙江黄岩薄层分析用硅胶G。展开剂:环已烷:甲苯=1:1和甲苯:丙酮=1:1。外标法:用溴甲酚绿显色。归一化法在碘蒸汽中显色。组份Ⅰ(Rf值在两种展开剂中分别在0.63和0.98)为脂肪酸异丙酯,组份Ⅱ(Rf值在0.07和0.66)为脂肪酸,组份Ⅲ(Rf值均在0)为钛酸     

聚乙二醇对纳米二氧化钛性质和应用的影响

二氧化钛纳米晶光催化材料是近年来发展起来的新型环境友好材料,国内外研究者在利用二氧化钛纳米晶光催化降解苯酚、氯酚、甲醛等污染物方面做了大量的研究工作。研究表明TiO2的3种晶型,锐钛矿型、金红石型和板钛矿型中,有光催化作用的主要是锐钛型和金红石型,其晶型和晶粒大小     

时间分辨荧光免疫法检测日本鳗鲡的产酸克雷伯氏菌

从皮肤点状出血的日本鳗鲡中分离出产酸克雷伯氏菌菌株B12,经福尔马林灭活后,注射新西兰兔,制备免疫抗血清,G蛋白亲和层析纯化得到抗体（IgG）,以固定于微孔板的IgG作为捕获抗体,Eu³⁺螯合物标记的IgG作为检测抗体,建立了产酸克雷伯氏菌的夹心型时间分辨荧光免疫检测法（TRFIA）,并研究了抗体浓度、免疫时间及离解时间对检测的影响。本方法检出限为5.0×10³ cfu/mL;线性范围5.0×10³～1.0×10⁷ cfu/mL,相关系数达0.99以上。交叉反应表明其具有较高的特异性,板内和板间相对标准偏差分别为5.64%和2.27%。将本方法标准化后,检测了29份人工感染的日本鳗鲡样品,包括鳃、肾、肠、肝和肌肉组织,结果满意。     

溶剂热法制备板钛矿型TiO_2

采用溶剂热法,以钛酸四丁酯为钛源、草酸为络合剂,在弱碱性条件下制备了单一相板钛矿TiO_2。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等测试手段对其进行了结构和形貌分析,考察了溶剂热温度和时间对产物结构、形貌及光催化活性的影响。研究结果表明,溶剂热法所得单一相板钛矿Ti O2为球形颗粒。溶剂热温度和时间对板钛矿结构的形成有重要影响,固定溶剂热时间为8 h时,板钛矿TiO_2的最低成相温度140℃;固定溶剂热温度为180℃时,合成板钛矿TiO_2所需的最短时间为2 h。光催化活性测试结果表明,在紫外光辐照60 min后,所得产物对10 mg·L~(-1)亚甲基蓝溶液的最高脱色率接近于96%。     

锌电解新液中微量碲的测定—MIBK萃取火焰原子吸收光谱法

湿法炼锌厂家偶尔会发生不明原因的“烧板”现象 ,除了常见的能引起“烧板”的杂质元素砷、锑、锗、镍及钴外 ,碲有时也需要了解和掌握。锌电解新液中微量碲的测定国内尚无详细文献报道 ,文献 [1 ]介绍了工业硫酸中微量碲的测定方法 ,但方法流程较长 ,对及时指导生产存在一定的局限性。本文在文献[2 ]的基础上采用 5mol· L-1的盐酸介质中 ,用MIBK萃取微量碲 ,有机相于 2 1 4.3nm波长处以火焰原子吸收光谱法测量 ,方法的灵敏度和测定结果均符合分析要求。1　试验部分1 .1　仪器、工作条件及试剂WFX- 1 E型原子吸收光谱仪 (北京第二光学…     

甲基键合硅胶荧光反相薄层板的研制及其性能

近年来,国外陆续推出各类键合硅胶荧光反相薄层板,但价格昂贵,技术多属专利,目前国内尚无厂家生产。 我们曾用预制板与硅烷化试剂反应,制备了多种键合反相板,但由于用荧光预制板与硅烷化试剂反应时,涂层表面的荧光被覆盖,因而不能用该法制备荧光板。本文采用甲基键合硅胶和荧光粉,以丙烯酸酯类为粘合剂,制成荧光键合薄层板。对板的各项性能进行了考察,结果表明该板分离性能良好,有实用价值。     

微孔板化学发光法检测碱性磷酸酶技术的建立

碱性磷酸酶(ALP)能催化发光底物APLS迅速水解并持续发光,据此建立了化学发光技术检测ALP活性的方法。利用一种新的发光底物APLS,建立微孔板化学发光法检测ALP活性,并对实验条件进行优化。优化后的最适反应条件为:微孔板上每孔加200μL APLS,在pH=9.5、37℃条件下与ALP反应10min,多功能酶标仪检测发光光子数(RLU),检测ALP线性范围是0.01~1U/L。微孔板化学发光法检测ALP,敏感度更高,且操作简便易行。     

液相一步合成金红石型超细TiO2

二氧化钛在自然界中存在三种结晶形态:金红石型、锐钛矿型和板钛矿型.金红石型TiO₂因其折射率高,性能优越,因而得到广泛的应用^[1～3].传统金红石型TiO₂的制备需经高温固相反应,经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程.     

直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼

正原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、相板批次质量的差异及人的介入等因素造成分析结果的重复性差[2-3]。直流电弧原子发射光谱法的开发与应用已经有     

在钯/氧化铝板上甲烷的催化燃烧

研制了一种表面涂有红外涂料的多孔透气性Pd/Al_2O_3催化燃烧板。该板可用以制作予混型的催化燃烧红外辐射器。将天然气和空气混合后通过约10mm 厚的催化燃烧板进行催化燃烧,板上的PdO 可被混合气在>450℃下迅速还原。当甲烷转化率>96%时,板的热强度可在4—12kcal/cm~2·h 范围内调节。若板表面温度维持在500℃以下,则最大热强度可达12kcal/cm~2·h。在空气与甲烷的比为化学计量比、进料天然气中硫化氢含量在<135.4mg/m~3条件下,对催化板进行了500小时的寿命考察。结果表明其催化活性稳定,无析炭,在尾气中也未检出CO。于短期不稳定状态下操作,该催化燃烧板的活性维持不变或暂时降低,当条件恢复正常后活性可恢复正常。     

MFI型沸石晶体的择优定向生长

首次采用"双模板剂"法在SiO2-Na2O-正丙胺-溴化N-乙基-六亚甲基四胺(EtHMTA^+)-NaF-H2O体系中合成得到了b轴择优取向的ZSM-5(MFI型)晶体,并用扫描电镜(SEM)和XRD进行表征。择优取向程度与所用的两种模板剂的比例有关,当正丙胺:EtHMTA^+比为0.7:0.3时,ZSM-5晶体择优取向最明显。     

化工单元操作中理论板与传质单元数之间关系的探究

填料塔与板式塔是化工单元操作过程中的常见设备,而填料塔中填料层高度的计算与板式塔中理论板数的确定是关键,教材中有关填料层高度的计算采用的是传质单元数法,而板式塔中理论板的确定采用是Mc Cable-Thiele方法来确定的,有关传质单元数与理论板它们之间的关系介绍的较少。本文采用吸收因子法详细介绍了理论板数与传质单元数的求法,并由此建立了它们之间的定量关系,可用于二类塔的比较,对于填料塔的分析与设计具有一定的指导作用,有助于对吸收与精馏单元操作过程的学习与理解。     

基于滤纸微孔板的酶联免疫吸附测定方法研究

用光刻法在普通定量滤纸上制作出了疏水图案,得到了滤纸微孔板。将表面修饰后的SiO2微球负载在滤纸表面,以提高滤纸纤维吸附蛋白质的能力,基于此建立了以间接酶联免疫吸附法测定羊抗兔免疫球蛋白的方法。以酶标兔抗羊IgG为例,负载SiO2微球后,滤纸微孔板吸附该蛋白质的量提高了20%～700%;将SiO2负载法应用于羊抗兔IgG的检测时,可使信号增强20%～150%。在本实验条件下,测定羊抗兔IgG的线性范围为3×10-12～3×10-8mmol/孔。本方法使生物免疫试剂消耗量减少至3～5μL/孔、检测时间降至20 min/板、滤纸微孔板制作成本可低至约每板1.1美元,为研制准确、快速和低成本的疾病检测设备提供了新的思路和可能性。     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

智能聚合物包覆的金纳米粒子*

本文综述了智能聚合物包覆的金纳米粒子的研究进展,重点介绍了智能聚合物包覆金纳米粒子的制备方法,包括原位合成法、配体置换法、表面引发聚合法和表面接枝聚合法等,以及智能聚合物包覆的金纳米粒子的智能响应类型,如温度敏感型、pH敏感型、pH/电解质双重敏感型、pH/温度双重敏感型、溶剂敏感型等。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镀锌及镀铝锌钢板镀层化学成分

镀锌是应用最为广泛的金属防锈方法,目前正向锌铁合金镀层板、锌铝合金镀层板和铝锌合金镀层板方向发展。镀锌及镀铝锌板质量的关键在于镀层厚度和镀层中合金元素含量。镀层厚度的测定已有相应的国家标准方法GB/T13825-1992《金属覆盖层黑色金属材料热镀锌层的质量测定称量法》和GB/T 1839—2008《钢产品镀锌层质量试验方     

硼铈共掺杂纳米TiO2光催化降解三氯杀螨醇和菊酯类农药

采用溶胶-凝胶法在钛酸丁酯水解过程引入硼酸、硝酸铈,制备具有光催化活性的硼铈共掺杂纳米二氧化钛（TiO2）,经XRD、TEM、FT-IR、UV-Vis-DRS表征晶体结构,在日光灯照射下,光催化降解三氯杀螨醇、高氟氯氰菊酯、氟戊菊酯农药。结果表明：硼铈共掺杂的TiO2只有锐钛矿型,而纯的或掺铈的TiO2有含有锐钛矿型、金红石相和少量板钛矿型,UV-Vis-DRS测定结果表明硼铈共掺杂的TiO2禁带宽度变小,硼铈共掺杂的TiO2在可见光区吸光度高于掺杂铈和不掺杂的TiO2,在420nm~850nm有强的吸收;在同样光照下对三氯杀螨醇、高氟氯氰菊酯、氟戊菊酯的降解试验证明硼铈共掺杂纳米TiO2的光催化活性高于不掺杂或只掺杂铈的TiO2。