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3,3-二硝基氮杂环丁烷和1,1''''-亚甲基-双(3,3-二硝基-1-氮杂环丁烷)的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)的含能盐及衍生物是一类重要的高能量密度材料,因此DNAZ的合成和应用受到了密切关注.采用新的合成方法,以1-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷为起始原料,以76.3%的总收率得到了DNAZ,然后以DNAZ为原料,与多聚甲醛反应,得到了1,1'-亚甲基-双(3,3-二硝基-1-氮杂环丁烷)(DNAZ-CH2-DNAZ).用红外和核磁共振光谱等对各化合物的结构进行了表征. 相似文献
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钝感高能炸药1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)可由3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)进行合成. 在合成DNAZ的过程中, 得到了中间产物N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(TDNAZ·HNO3)和3,3-二硝基氮杂环丁烷盐酸盐(DNAZ·HCl). 培养了二者的单晶, 并通过X射线单晶结构分析法测定了它们的晶体结构. TDNAZ·HNO3属于正交晶系, Pnma空间群, 晶胞参数a=1.2697(3) nm, b=0.8179(2) nm, c=1.1621(3) nm, V=1.2067 nm3, Z=4. DNAZ·HCl属于正交晶系, Cmc21空间群, 晶胞参数a=0.6681(2) nm, b=1.0441(2) nm, c=0.9971(2) nm, V=0.6955 nm3, Z=4. 用密度泛函理论方法对该二种化合物进行了几何优化和频率计算, 获得分子结构、原子上Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前沿轨道能量及组成. 基于分子和电子结构信息从理论上解释了相关反应机理, 并对两种化合物的热稳定性进行了比较. 相似文献
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1-二苯甲基-3-羟基氮杂环丁烷(1)经过对甲苯磺酰氯取代、叠氮化及还原反应合成了药物中间体--1-二苯甲基-3-氨基氮杂环丁烷(4);1经过氧化、氰基化与还原反应合成了1-二苯甲基-3-羟基-3-氨甲基氮杂环丁烷(8).4和8的结构经1H NMR表征. 相似文献
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1,3,3-三硝基氮杂环丁烷合成研究的现状与进展 总被引:5,自引:1,他引:5
叙述近年来国外对新的高能量密度材料1,3,3-三硝基氮杂环丁烷合成研究的情况与进展,介绍了六种新的合成路线并进行了评论。 相似文献
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钝感高能炸药1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)可由3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)进行合成.在合成DNAZ的过程中,得到了中间产物N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(TDNAZ·HNO3)和3,3-二硝基氮杂环丁烷盐酸盐(DNAZ·HCl).培养了二者的单晶,并通过X射线单晶结构分析法测定了它们的晶体结构.TDNAZ-HNO3属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1.2697(3)nm,b=0.8179(2)nm,c=1.1621(3)nm,V=1.2067nm^3,Z=4.DNAZ·HCl属于正交晶系,Cmc21空间群,晶胞参数a=0.6681(2)nm,b=1.0441(2)nm,c=0.9971(2)nm,V=0.6955nm^3,Z=4.用密度泛函理论方法对该二种化合物进行了几何优化和频率计算,获得分子结构、原子上Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前沿轨道能量及组成.基于分子和电子结构信息从理论上解释了相关反应机理,并对两种化合物的热稳定性进行了比较. 相似文献
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DNAZ酰基衍生物的分子结构及量子化学研究 总被引:3,自引:2,他引:1
合成了3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)的酰基衍生物N-乙酰基-3, 3-二硝基氮杂环丁烷(ADNAZ)和N-甲酰基-3,3-二硝基氮杂环丁烷(FDNAZ), 并得到可用于X射线衍射的单晶. ADNAZ属于正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数a=0.6844(3) nm, b=0.6994(3) nm, c=1.6948(6) nm, V=0.8112 nm3, Z=4. FDNAZ属于单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=1.0322(4) nm, b=0.6054(2) nm, c=1.1268(4) nm, β=100.135(5)°, V=0.6932 nm3, Z=4. 用ADF(Amsterdam density functional)的DFT(Density functional theory)方法对两个化合物进行了几何优化和频率计算, 得到了其几何构型参数、原子Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前线轨道能量及组成. 理论分析表明, 两个化合物中活性较大的原子均为酰基氧原子. 相似文献
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氮杂环丁烷类化合物是一类重要的饱和四元含氮杂环化合物,不仅是有机合成中的重要原料、中间体及手性助剂或催化剂,也是氨基酸、生物碱及其天然和合成生物活性或药物活性化合物等分子结构中的重要活性单元。因此,发展氮杂环丁烷结构的合成方法非常重要。本文综述了氮杂环丁烷类化合物合成的发展,着重综述了近十年来该类化合物合成方法的进展,主要包括形成C-N键成环、形成C-C键成环、胺催化的亚胺和丙二烯甲酸酯环加成、亚胺和烯烃的光环加成、缩环扩环重排和氮杂环丁-2-酮(β-内酰胺)还原等方法构建氮杂环丁烷结构的新成果。 相似文献
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1,3,3-三硝基氮杂环丁烷在乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的溶解行为 总被引:1,自引:0,他引:1
在常压、298.15 K条件下, 用RD496-2000微热量仪分别测量了1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)在乙酸乙酯(EA)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的溶解焓. 得到了TNAZ在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热. 建立了热量与溶质的量之间的关系式. 对TNAZ, 得到了在乙酸乙酯中描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-7.26(1-α)0.88; 在N,N-二甲基甲酰胺中, 描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-7.21(1-α)0.66. 相似文献
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以3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷为原料,与甲基磺酰氯磺酰化,得到3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷;在碱性条件下,以PEG600作相转移催化剂,用3-乙基-3-甲磺酰基甲基氧杂环丁烷与乙二醇醚化得到2-[(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲氧基]乙醇;然后与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换得到目的产物2-[(3-乙基-3-氧杂环丁烷)甲氧基]甲基丙烯酸乙酯。3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷与3-溴丙烯反应,生成3-乙基-3-[(2-丙烯-1-基氧基)甲基]氧杂环丁烷,然后在氯铂酸的催化下,与三乙氧基硅烷反应得到3-乙基-3-[[3-(三乙氧基硅)丙氧基]甲基]氧杂环丁烷。产物经红外光谱和核磁共振谱表征得到确证。 相似文献
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溴化-1,4/1,6-二(a-辛基吡啶)丁烷/己烷的合成及表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以吡啶和1-溴代正辛烷为原料,制得中间产物a-辛基吡啶,再分别与l,4-二溴丁烷和1,6-二溴己烷反应,得到两种含氮杂环的双子季铵盐表面活性剂,通过定性实验和波谱方法鉴定了其结构,并表征了这两种表面活性剂的表面活性和杀菌活性.结果表明:这两种化合物均有一定的降低水表面张力的能力,以及杀菌活性. 相似文献
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1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体. 通过研究3的合成反应机理, 目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据. 以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料, 通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷. 采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测. 以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3, 1H NMR和MS分析结果表明: 在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛, 小分子碎片随机组合生成了3. 分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷. 根据所获得的证据, 推断了3的合成反应机理. 相似文献
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以仲胺、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷为原料,无水甲醇为溶剂,无需催化剂,一步反应合成目标化合物3-仲氨基氧杂环丁烷-3-腈衍生物(1a~1d),产物结构经1H NMR和ESI-MS表征。并以异吲哚啉、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的主要因素,确定最佳反应条件为:物料摩尔比为n(异吲哚啉): n(氧杂环丁-3-酮): n(三甲基氰硅烷)= 2.0 : 1 : 2.5;反应溶剂为无水甲醇,在65 ℃反应6 h。在最佳反应条件下,化合物1a收率78.3 %。对于目标化合物的应用进行了研究,发现化合物1a与苯基溴化镁在四氢呋喃溶剂中,室温反应5 h,得到2-(3-苯基氧杂环丁烷-3-基)异吲哚啉(4)和 [3-(异吲哚啉-2-基) 氧杂环丁烷-3-基](苯基)甲酮(5),收率分别为40.1 %和31.5 %。 相似文献