指示剂置换法识别阴离子的研究进展

指示剂置换法(IDA)是一种简单且逐渐被广泛使用的阴离子识别方法。本文简介了指示剂置换法,综述了近年来采用主要包括比色指示剂置换法(C-IDA)、荧光指示剂置换法(F-IDA)、金属络合物指示剂置换法(M-IDA)、对映选择性指示剂置换法(E-IDA)和新型指示剂置换法(N-IDA)等5种基于指示剂置换法的阴离子识别研究进展。     

GC和HPLC分析北豆根多糖的单糖组成的方法比较

采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化—GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生—HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-木糖(D-Xyl)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal);HPLC法检测出D-甘露糖(D-Man)、D-鼠李糖(D-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-半乳糖(D-Gal)、D-木糖(D-Xyl),其中D-阿拉伯糖(D-Ara)和D-半乳糖(D-Gal)的色谱峰重叠。两种方法均检测出6种中性糖组分,对比北豆根多糖的单糖组成分析GC法和HPLC法联用较为适合。     

气相色谱中多种死时间测定方法的比较

由烷烃同系物的保留时间计算死时间的方法有多种,常用的并得到认可的有Grobler-Balizs法(G-B法)、Guaradino法(G法)、Peterson-Hirsch法(P．H法)和Ambms法(A法)等。文献[5]已证明A法和G-B法是同一的。本文是文献[5]的继续,将证明A法、P-H法和G法也是同一的。     

小波包变换潜变量回归同时测定三组分混合物

采用小波包变换潜变量回归 (WPLVR)方法 ,同时测定水杨酸甲酯(MSA)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)和邻苯二甲酸氢钾 (PHP)。该法结合小波包变换和潜变量回归改进除噪质量。通过最佳化 ,选择了小波函数及小波包分解水平 (L)。编制了两个程序 (PWPLVR)和 (PFTLVR)进行WPLVR和付立叶变换潜变量回归 (FTLVR)法计算。实验结果表明WPLVR法是成功的且优于FTLVR法。     

水中氯化物检测及样品前处理技术研究进展

综述了近年来我国水中氯化物检测及样品前处理技术的研究进展。样品前处理技术包括试剂法和离子交换树脂法;检测方法包括常规化学分析法(容量法和分光光度法)、电分析方法(电位滴定法和电化学法)、离子色谱法、光谱法(原子吸收光谱法和共振光散射光谱法)、连续流动注射法等(引用文献37篇)。     

矿石及一些希有元素的光谱定量分析方法

目次Ⅰ、绪言Ⅱ、矿石的光谱定量分析法(一)固体分析法(1)粉末法i)冲淡法;ii)增量法;iii)结合化学处理法;iV)可利用的几种技术(空气冷却电极,转动或移动电极)。(2)压片法(二)液体分析法(1)液面打弧法;(2)干燥后打弧激发;(3)喷入光源法;(4)在液体中放电;(5)溶液流入法;(6)熔化后打弧。(三)气体分析法(1)利用带光谱;(2)用低压火花光源。(四)几种有用的技术(1)减除氰带光谱的方法;(2)阴极层效应的利用;(3)特殊形状电极的利用(双电弧、双室电极、物理     

Schiff碱金属配合物的合成及其抗菌活性研究进展

介绍了Schiff碱金属配合物的直接合成法、分步合成法、模板合成法、逐滴反应法、高度稀释法以及水热合成法等,综述了Ni(II)、 Cu(II)、 Co(II)、 Zr(II)等过渡金属以及Nd(III)、 Sm(III)等稀土金属等形成的Schiff碱金属配合物结构及其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌等多种细菌的抑制作用。讨论了Schiff碱金属配合物分子设计和应用中尚存的问题,对于新型抗菌药物的研发有一定的借鉴意义。     

食品中硒检测技术研究进展

对测定食品中微量元素硒的前处理方法(干法、湿法、微波消解法等)和检测方法(原子光谱法、分子光谱法、色谱法、电化学法等)的现状(主要在1990～2010年间发表的文献)及相关的原理和方法的特点之处作了综述(引用文献20篇)。     

卡马西平在nano-TiO2/[BnMIM] PF6修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)、计时库仑法(CC)、方波伏安法(SWV)研究了卡马西平(CBZ)在纳米二氧化钛(nano-TiO2)与离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BnMIM]PF6)复合修饰碳糊电极(nano-TiO2-[BnMIM] PF6/CPE )上的电化学行为、电化学动力学性质及电分...     

荧光法测定N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠的临界胶束浓度

研究了一类以苯氧基作疏水支链的新型阴离子表面活性剂——N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠(SAPTT)水溶液的紫外吸收光谱、探针(芘)稳态荧光发射光谱及自身稳态荧光发射光谱性质.研究结果表明,荧光探针(芘)法和自身稳态荧光法可用来测定这类表面活性剂的临界胶束浓度(CMC),且测定结果与表面张力法(吊片法)接近;与荧光探针(芘)法相比,对于所研究体系,自身稳态荧光法的灵敏度和准确性均较高,所测得CMC结果与表面张力法(吊片法)能较好地吻合.     

多巴胺和抗坏血酸在CPB现场修饰碳糊电极上的电化学及电化学动力学性质

用现场修饰方法制备了溴化十六烷基吡啶(CPB)修饰碳糊电极(CPB/CPE)。运用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、电位阶跃计时电流法(chronoamperometry,CA)及电位阶跃计时库仑法(chronocoulometry,CC)法研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在裸碳糊(CPE)和CPB/CPE上的电化学行为,测得了动力学参数如电荷转移系数α,扩散系数D,反应级数和电极反应速率常数kf。研究结果表明CPB/CPE可用于AA和DA共存体系中DA的电化学选择性测定。     

径向基神经网络微分脉冲溶出伏安法同时测定铅、镍和镉

径向基函数神经网络(RBFN)用于分析重叠的伏安信号;一个名为径向基神经网络的程序(PRBFN)被设计用于执行有关计算;RBFN法成功地应用于微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);RBFN和偏最小二乘(PLs)法的所有组分相对预测标准偏差(RSEP)分别为4．8％和5．6％;试验结果表明RBFN法是解决局部最小和改善收敛速率的一种有价值的工具。     

汞(Ⅱ)-邻菲啰啉-刚果红缔合体系的共振瑞利散射和共振非线性散射光谱及分析应用

在pH=9.0的弱碱性环境中,Hg2+与邻菲啰啉(phen)反应形成无色螯合物[Hg(phen)3]2+,再与刚果红(CR)反应,形成三元离子缔合物Hg(phen)3CR,其摩尔比为1∶1。 此时引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,最大的散射波长分别位于578 nm(RRS法)、612 nm(SOS法)和352 nm(FDS法)。 在一定条件下,散射增强(ΔI)与Hg2+浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2.32 μg/L(RRS法)、3.20 μg/L(SOS法)和1.56 μg/L(FDS法),考察了最佳实验条件和影响因素,表明本方法具有良好的选择性,并以RRS法为例研究了共存物质的影响。 据此建立了灵敏度高、选择性好、快速准确测定Hg2+的光散射新方法,该方法用于环境水样中Hg2+的测定取得满意结果。 并对RRS增强的原因和反应机理进行了讨论。     

液相法制取Y_2(WO_4)_3的工艺探讨及其负热膨胀性能比较

采用液相共沉淀法成功合成Y2(WO4)3,利用高、低温X射线衍射方法研究Y2(WO4)3的结构及其负热膨胀性能,发现液相共沉淀法制得的Y2(WO4)3与固相反应法制得的Y2(WO4)3具有一致的Pnca空间群正交结构和相差不大的晶胞参数和体积(经TOPAS软件计算),二者的本征体热膨胀系数分别为-18.8×10-6℃-1(液相法)和-19.5×10-6℃-1(固相法)。液相共沉淀法相对传统固相化学反应法,具有减少合成循环次数和降低反应温度的优点。这证明该法制备稀土钨酸盐类负膨胀材料是可行的。     

农产品中重金属的检测方法研究进展

综述了农产品中重金属的检测方法如光谱分析法(包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法和X射线荧光光谱法)、色谱分析法、电化学分析法和快速检测方法(包括酶联免疫吸附法、生物传感器法、酶抑制法、试纸和试剂比色法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献83篇)。     

溶剂萃取动力学研究方法——生长液滴法

在溶剂萃取动力学文献中,对恒界面池(Lews Cell)法、单液滴法(Single DropMethod)及高速搅拌法(Highly Stirredtanks)等动力学实验方法有较多的应用和描述,而生长液滴法(Growing DropMethod)则报道不多。该法具有操作简便,试剂用量少,测试准确等优点,本文介绍这种实验技术。     

阿苯达唑与12-磷钨酸相互作用的共振瑞利散射、二级散射与倍频散射光谱及其应用

采用共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱研究了阿苯达唑(ABZ)与12-磷钨酸(TP)的相互作用。在盐酸(p H 1.2)介质中,ABZ与TP反应形成离子缔合物(nABZ:nTP=3∶1),使RRS、SOS与FDS的光谱信号大大增强。在一定范围内,散射强度(ΔI)与ABZ的浓度成正比。对于ABZ的检出限(3σ)分别为1.98μg/L(RRS法)、3.75μg/L(SOS法)、5.07μg/L(FDS法),其中RRS法的灵敏度最高。文中讨论了ABZ与TP的最佳反应条件、影响因素以及共存物质的影响,还讨论了离子缔合物的结构和反应历程。据此发展了一种用RRS法快速、简便、灵敏测定ABZ的新方法。     

A2BO4尖晶石类催化剂在紫外可见光水氧化的研究

采用溶胶-凝胶法制备La_xSr_(2-x)MnO_4尖晶石类光催化剂,确定了适用于La_xSr_(2-x)MnO_4的制备方法和条件,通过改变结构和组分实现光催化水氧化反应。实验表明,晶体的缺陷和晶格的变形影响光催化性能且x为0.3~0.6时都表现良好的催化活性,Na_2S_2O_8浓度过高不利于催化性能,可能发生其它的副反应。利用X-射线衍射(XRD)法,气相色谱(GC)法、电化学循环伏安法、极化曲线法、X射线光电子能谱分析(XPS)法对结构和其催化性能进行表征。     

序贯数论优化法在化学定量分析中的应用

将序贯数论优化(SNTO)法用于二维多组分数据的约束背景双线性化(CBBL)和基于最小中位数平方(LMS)法的稳健多元校正的优化过程,以进行多组分同时测定。对于所选数学函数和在CBBL中与变步长广义模拟退火(VSGSA)法进行了比较, SNTO法都取得了令人满意的结果。同时, 对于多元校正, 将基于SNTO的LMS法用于模拟和实际体系, 结果表明LMS法是一种稳健的算法。SNTO法的原理清晰, 且易于实现,是一种较实用的全局优化方法。     

马兜铃酸-脱氧核糖核酸加合物的质谱分析

马兜铃酸(aristolochic acid,AA)经酶活化法(黄嘌呤氧化酶法)和化学活化法(锌法)活化后与脱氧腺苷酸在弱酸环境下反应合成了AA-DNA加合物。采用多种质谱技术对加合物进行了鉴定。电喷雾-质谱法(ESI-MS)负离子采集模式下测得其准分子离子峰分别为m/z621和591;利用多级串联质谱(MSn)等方法,得到了加合物的结构信息;应用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)精确质量数测定和同位素模式检测进一步确认了目标化合物。结果表明,质谱法分析AA-DNA加合物方便、准确、可靠,优于国外文献报道的32P-后标记法。