meso-5,10,15,20-四（取代2-噻吩基）卟啉及其配合物的合成与表征

用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物：meso-四(2-噻吩基)卟啉 ，meso-四(4-溴-2-噻吩基)卟啉和meso-四(3-甲基-2-噻吩基)卟啉，产率达到36． 5％-39．3％，考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，其 最佳反应条件为：溶剂配比：丙酸：乙酸：硝基苯：2：2(or3)：1；反应温度： 130~140t；反应时间：50-60min．研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过 渡金属盐形成配合物的配位反应，在40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与 Fe2' Fe~3+，CO~2+，Ni~2+，Mn~2+等过渡金属离子形成的配合物，产率为81．1 ％~87．6％．利用元素分析，UV-vis，m，'HNMR， HRMS对卟啉化合物及其配合物 进行了表征，利用TG-DTA研究了它们的热稳定性，利用EPR研究了它们的顺磁性．     

含咪唑基的铜配合物催化蔗糖水解研究

合成了一种含双咪唑功能团的铜配合物,研究了双咪唑、组氨酸以及咪唑-丙氨酸铜配合物在较温和条件下(70 ℃,pH=7.0)的Tris(三羟基氨基甲烷)-H⁺缓冲溶液中对蔗糖水解的催化作用。研究了金属铜离子、咪唑、氨基酸3类功能团的组分配比以及实验条件如温度、pH值、反应时间等因素对催化反应的影响。结果表明：咪唑、氨基酸与铜离子在物质的量的配比为1∶1∶1时,催化效果最好;pH=7.0的中性溶液中,组氨酸铜配合物在70 ℃反应6 h后蔗糖的水解率可达80%以上。该论文也研究了十六烷基三甲     

次卟啉的新方法制备及其金属配合物的合成

研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法。 考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理。 实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1∶6.3∶61.2,温度为100 ℃,反应2 h时,脱铁产率高达96.3%。 合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响。 用电喷雾串联质谱（ESI-MS-MS）、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构。     

氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征

以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.     

次卟啉制备新方法及其金属配合物的合成

研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法.考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理.实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1∶6.3∶61.2,温度为100℃,反应2h时,脱铁产率高达96.3％.合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响.用电喷雾串联质谱(ESI-MS-MS)、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构.     

新型单组分磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能

以氯化螺环磷酸酯(1)和对甲苯胺(2)为原料,经亲核取代反应合成了"三源"一体的新型单分子磷-氮膨胀型阻燃剂——季戊四醇螺环磷酰对甲苯胺(3),其结构经1H NMR和IR表征。考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10mmol,n(1)∶n(2)=1∶3,于80℃反应4 h,产率79.3%。阻燃性能研究结果表明,3的初始分解温度为220℃,500℃成炭率达43.3%。     

金属四羧酸酞菁对烯烃的催化环氧化

合成了4种金属的四羧酸酞菁金属（Metal Phthalocyanine Tetracarboxylic Acid,M PTC）配合物,利用红外光谱、紫外光谱及X射线晶体衍射分析对配合物结构进行了表征。 以其作为催化剂,开展了以分子氧为氧源的烯烃环氧化的研究。 考察了反应体系中溶剂、温度、时间、溶剂用量、共还原剂用量以及催化剂用量对反应的影响。 其中Fe-PTC催化活性最好,在n(环辛烯)∶n(催化剂)∶n(共还原剂)=4∶0.002 5∶16、溶剂（1,2-二氯乙烷）12 mL、温度45 ℃和反应时间5 h条件下,环辛烯转化率达到100%,环氧环辛烷的选择性为91.1%,催化剂活性TON值达到1.457。 催化剂循环使用7次后,其结构和活性无明显变化。     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

2,3,5-三甲基氢醌的绿色合成工艺研究

以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ);考察了反应温度、反应时间以及氧化剂和溶剂用量等对TMHQ收率的影响,确定了优化的氧化反应条件.结果表明,最优的氧化反应条件为:反应温度85℃,反应时间3h,TMB与冰醋酸的物质的量之比1∶12,TMB与过氧化氢的物质的量之比1∶11.     

壳聚糖钯催化Heck反应合成肉桂酸丁酯的研究

以天然高分子壳聚糖为载体,制得了用于Heck反应的壳聚糖钯配合物多相催化剂,用XPS对其结构进行了表征,并利用正交实验方法考察了原料配比、缚酸剂三乙胺的用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量对碘代苯与丙烯酸丁酯Heck反应的影响.结果表明:反应因素的影响大小为:反应温度>原料配比>三乙胺用量>催化剂的用量>反应时间;在最佳的反应条件下:碘代苯与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶1、三乙胺9mmol、催化剂0.1g(钯含量1.88×10-2mmol)时,氮气保护下140℃反应8h,肉桂酸丁酯的产率可高达99.8%.并且该催化剂对其它丙烯酸酯的Heck反应也具有良好的催化活性.