3-(四氯化锡)-丙酸甲酯阴离子的合成及晶体结构

在用酯基锡MeO2CCH2CH2SnCl3合成配合物MeO2CCH2CH2SnCl3·(2-OHC6H4CH=NC6H5)时,其配合物的甲苯溶液放置培养单晶时(放置十天以上)会发生分解生成配合物MeO2CCH2CH2SnCl4—·H+。研究了标题化合物的合成反应,用元素分析、IR、NMR对配合物进行了表征,并测定了晶体结构。为正交晶系,空间群为P2cn, a=7.852(2), b=12.236(1), c=16.952(4) ? V=1628.7?, Z=4, Dc=1.79g/cm3, F(000)= 860,m=22.2cm—1(Mo),R=0.0449, Rw=0.0382。标题化合物的空间构型为畸变的八面体构型,中心锡原子的配位数为6。     

降低高频电感耦合等离子体光源放电声响的简易方法

我们在用上海纸品二厂生产的GP3,5E型高频加热装置改装的30兆赫电感耦合等离子体光源工作时,发现在等离子体“点燃”后,发生一种很响的、频率较稳(约为数百赫)的声音,对操作者及在附近房间里的同志都有影响。我们用示波器发现这时的高频波形是被调制的,在我们的工作条件下调制深度约为50％。由于该装置的高频振荡管的阳极直流电源用的是可控硅交流侧调压的三     

实验室常用仪器的代用装置二则

固体样品的干燥和反应过程中的油水分离这两项操作无论是在基础有机化学实验还是在科学研究中都是常用到的,但由于它们均需要专门的仪器（或装置）,在条件稍差的地方不易找到。笔者根据这两套仪器的工作原理设计了利用实验室中常见仪器代替上述两套仪器的装置,在实验中运用效果良好,并且装置简单,操作方便。实验证明这两套装置方便实用。1．固体样品的干燥装置实验室里合成的少量固体样品,在称重和测定其物理数据（如,mp,IRNMRetc·）特别是测定其它素组成之前,样品必须经过干燥处理,以除去样品中残余的溶剂：一般的干燥方法是…     

β-三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征

将酯基锡MeO2CCH2CH2SnCl3(1)与Schiff碱(2-HOC6H4CHNC6H5)(2)反应合成配合物MeO2CCH2CH2SnCl3·(2-HOC6H4CHNC6H5)(3), 在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物MeO2CCH2CH2SnCl4-·H+ (4)和酯基锡与Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物MeO2CCH2CH2SnCl2·(2-OC6H4CHNC6H5)(5). 用元素分析、 IR及NMR对配合物3, 4, 5进行了表征, 并对配合物4的晶体结构进行了解析. 配合物4为正交晶系, 空间群P2 cn, a=0.785 2(2) nm, b= 1.223 6(10) nm, c=1.695 2(4)nm, α=β=γ=90°, V=1.628 7 nm3, Z=4, Dc=1.79 g/cm3, F(000)= 860, μ=22.2 cm -1(Mo), R=0.044 9, ωR=0.038 2. 配合物4的空间构型为畸变的八面体构型, 中心锡原子的配位数为6. 配合物5为Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物1中的一个氯离子形成的配合物, 锡原子的配位数为5.      

石墨炉原子吸收法测钡时石墨管性能的探讨

近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展和应用,使人们越来越深刻地认识到石墨管的性能对石墨炉原子吸收分析起着重要的作用,它直接影响分析方法的灵敏度、检出限和准确度。因此作者在进行石墨炉原子吸收法测钡时,同时观察了普通石墨管、热解涂层石墨管和全热介石墨管的性能,并将所得实验结果作了全面的比较。     

过渡金属离子为模板的卟啉过渡金属配合物的合成研究

系统研究了以过渡金属离子为模板的卟啉配合物的合成方法,探讨了金属离子加入的时间、加入方式,溶剂各组分配比,反应温度,反应时间等因素对反应的影响,得到最佳工艺参数:金属盐的加入最好在加入芳香醛和吡咯10～15min后,反应混合液的温度降到90℃以下,加入醋酸盐;混合溶剂配比为(2～5)∶(1～4)∶1;反应温度为120～145℃;反应时间为40～80min。并且利用该方法合成了34种金属卟啉配合物。利用元素分析,UV-Vis,IR, ¹H NMR对金属卟啉配合物的结构进行了表征,利用TG-DTA研究了它们的热稳定性,利用EPR研究了它们的顺磁性。结果表明:该方法操作简便,产物易于分离、提纯,产率由原来两步合成法的10%～25%提高到35.1%～48%。     

简易单相交流电机

侧倾斜）．在圆心位置用手电钻（φ３．５钻头）钻孔．把按扣头穿出瓶盖的圆心孔,二者用双管胶粘在一起． ４）底板用７层胶合板制作．按图５所示的尺寸,进行画线、钻孔． ５）按图１所示,进行组装．把塑料柄按钉用双管胶粘在底板的转子顶针轴位置上（固化后放上转子）．用 Ｍ４ × ２０螺钉和 Ｍ４螺母将Ａ,Ｂ线圈分别固定在Ａ,Ｂ线圈架上．用螺丝刀和自攻螺钉把Ａ,Ｂ线圈架和电容器（１２Ｖ,２２０μＦ）固定在图示的位置上．用电烙铁将各导线按图示焊接．２使用 接通２２０Ｖ交流电源．把鱼夹夹在电容器的 Ａ点上,将双芯插头接１…     

meso-5,10,15,20-四（取代2-噻吩基）卟啉及其配合物的合成与表征

用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物：meso-四(2-噻吩基)卟啉 ，meso-四(4-溴-2-噻吩基)卟啉和meso-四(3-甲基-2-噻吩基)卟啉，产率达到36． 5％-39．3％，考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，其 最佳反应条件为：溶剂配比：丙酸：乙酸：硝基苯：2：2(or3)：1；反应温度： 130~140t；反应时间：50-60min．研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过 渡金属盐形成配合物的配位反应，在40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与 Fe2' Fe~3+，CO~2+，Ni~2+，Mn~2+等过渡金属离子形成的配合物，产率为81．1 ％~87．6％．利用元素分析，UV-vis，m，'HNMR， HRMS对卟啉化合物及其配合物 进行了表征，利用TG-DTA研究了它们的热稳定性，利用EPR研究了它们的顺磁性．     

β—三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征

将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl4- · H+ ( 4)和酯基锡与 Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl2 · ( 2 -OC6 H4CH NC6 H5) ( 5 ) .用元素分析、IR及 NMR对配合物 3,4 ,5进行了表征 ,并对配合物 4的晶体结构进行了解析 .配合物 4为正交晶系 ,空间群 P2 cn,a=0 .785 2 ( 2 ) nm ,b=1 .2 2 36( 1 0 ) nm,c=1 .695 2 ( 4) nm,α=β=γ=90°,V=1 .62 87nm3,Z=4 ,Dc=1 .79g/ cm3,F ( 0 0 0 ) =860 ,μ=2 2 .2 cm- 1 ( Mo) ,R=0 .0 4 49,ωR=0 .0 382 .配合物 4的空间构型为畸变的八面体构型 ,中心锡原子的配位数为 6.配合物 5为 Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物 1中的一个氯离子形成的配合物 ,锡原子的配位数为 5     

虚拟声屏障在变压器低频降噪中的实验研究

针对开口房间内的变压器,在开口处布放若干扬声器和误差传声器构成虚拟声屏障,实验研究了虚拟声屏障对通过开口向外辐射的低频线谱噪声的控制效果。将15个次级源近似均匀分布在面积为2 m′ 2.7 m的开口面上,左右间距约58.5 cm、上下间距45-65 cm,15个误差传声器分别位于对应的次级源正前方1 m,系统采用自适应谐波降噪算法。结果表明：虚拟声屏障系统在误差点100 Hz、200 Hz和300 Hz的平均降噪量分别达到12.7 dB、19.9 dB和22.2 dB,虚拟声屏障对100 Hz、200 Hz、300 Hz线谱噪声的控制效果与单层封闭窗户相当,且内部合成参考信号,无需外接参考传声器。采用虚拟声屏障对开口房间内的变压器降噪的好处是实现室内外的自然通风,便于变压器的散热。