青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。     

高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素,大黄酸和芦荟大黄素的研究

研究了高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素。大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素用氯仿加热回流提取,提取液蒸干溶剂,以甲醇溶解定容待测。以安捷仑ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,质量分数0.1%的H3PO4和甲醇为流动相,梯度洗脱(0 min:VH3PO4∶V甲醇=27∶73;1 min:100%甲醇);在该色谱条件下,大黄素、大黄酸和芦荟大黄素在2.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为99.4%~102%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。可用于大黄中大黄素、大黄酸和芦荟大黄素的快速分析检测。     

几种花类药材中芦丁含量的测定

为充分利用花类药材,建立马蔺花、桃花、月季等15种花类药材中芦丁含量测定的RP-HPLC方法,并比较它们的含量。本文首次采用反相高效液相色谱法分析并计算这15种花类药材中芦丁的含量。实验采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=50∶50为流动相,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,检测时间20 min。测定结果,芦丁在马蔺花中含量最高。     

中药大黄蒽醌类物质电喷雾质谱裂解规律研究

大黄是一味临床常用药材,化学成分复杂,主要药效成分为蒽醌类衍生物.其中1,8-二羟基蒽醌类衍生物如大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酸(Rheni)、大黄素甲醚(Physcion)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)等在中药中分布较广泛.这类物质及其甙类具有泻下、抗菌、抗癌等多种生理活性.对于大黄蒽醌类物质的分离、含量测定、药理研究等一直是一个非常活跃的领域,但对大黄蒽醌类衍生物的电喷雾质谱裂解规律的研究还未见报道.本文我们应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究了5种大黄素型蒽醌衍生物的裂解规律.为进一步开展大黄蒽醌类物质在生物体内的代谢规律等做了有益的探讨.     

大孔树脂NKA-9分离纯化杜仲叶中的绿原酸

采用大孔树脂NKA-9分离纯化杜仲叶中的绿原酸,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对药材杜仲叶提取物中的绿原酸进行分析。定量分析:RP-HPLC法测定药材杜仲叶提取物不同乙醇浓度洗脱部分的绿原酸含量,流动相:V(乙腈)∶V(0.4%H3PO4)=13∶87溶液;检测波长326 nm;结果表明,20%乙醇洗脱部分绿原酸含量最高,达到37.93%。     

反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量

建立了同时测定大黄药材中蒽醌类衍生物含量的RP HPLC法。色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 5 0mm×4 6mmi.d .,1 0 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (3∶5∶2 ,磷酸调pH 2 .8) ,流速为 1 .0mL min ,柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 2 5nm。在此色谱条件下 ,各组分在 2 0min内均得到良好分离。平均回收率为 98.83 %～ 1 0 0 .9% ;相对标准偏差 0 .68%～ 1 .5 8%。     

藏药材珠芽蓼的质量标准研究

进行藏药珠芽蓼质量标准研究。RP-HPLC法测定珠芽蓼中槲皮素的含量。色谱条件:Thermo C18色谱柱(ODS,250 mm×4.6 mm),柱温:30℃;灵敏度:2.0AUFS;流动相:V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=60∶40,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min。TLC条件:采用硅胶G254板,以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶2为展开剂,30%磷钼酸显色,105℃烘约5 min,测定Rf值。RP-HPLC法测定槲皮素在0.00012~0.0006 mg线性关系良好回归方程为y=7×1010x-4×106,r=0.9991,3批珠芽蓼槲皮素含量分别为0.30,0.27,0.19 mg/g,RSD分别为0.72%,1.87%,2.09%。TLC鉴定β-谷甾醇Rf=0.58结果满意。建立了珠芽蓼槲皮素含量的RP-HPLC测定及β-谷甾醇的TLC鉴定的方法,方法简便、准确快速、重现性好,可完善现行1995版藏药标准,有效控制藏药材珠芽蓼的质量。     

RP-HPLC法测定唐古特铁线莲中芦丁的含量

建立了唐古特铁线莲中芦丁含量测定的RP-HPLC方法.色谱条件:采用C18柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:V(甲醇)∶V(0.4% H3PO4)=55∶45,流速:1.0 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:360 nm,芦丁在0.24～1.2 μg范围内成良好的线性关系,r=0.9992,回收率RSD=1.0%,对青海省不同地区唐古特铁线莲中芦丁进行了定量分析,测定结果:不同产地该药材中芦丁的含量有较大差异,含量在0.119%～0.317%之间.     

加压毛细管电色谱分离检测虎杖根中蒽醌类成分

建立了加压毛细管电色谱法(p CEC)检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法,并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(pH 4.7)-乙腈(15∶85),流动相的总流速为0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长为254 nm。结果表明,5种蒽醌类成分的检出限(S/N=3)为0.60~2.54μg/m L,在3.57~162.68μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,取得良好的实验结果,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.6%。     

圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸的定性定量分析

采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对藏药材圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸进行定性和定量的分析。定性分析:TLC法检定芦丁和熊果酸和齐墩果酸成分,薄层色谱条件是以V(乙酸乙酯)∶V(丁酮)∶V(甲酸)∶V(水)=10∶6∶1∶2为展开剂,喷以10 g/L NaNO2的1%甲醇溶液在105℃检定芦丁,以V(CHCl3)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为展开剂,喷以V(H2SO4)∶V(甲醇)=1∶2溶液在105℃检定熊果酸和齐墩果酸。定量分析:RP-HPLC法测定圆萼刺参中芦丁,流动相:V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=38∶62;检测波长340 nm;RP-HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸,流动相:V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)溶液=85∶15;检测波长215 nm;圆萼刺参中的齐墩果酸,在本种植物中首次发现。     

微波辅助提取-HPLC测定决明子中的5种蒽醌类化合物

通过微波辅助提取法与索氏提取法、超声提取法的比较研究和优化,确定提取决明子中蒽醌类化合物的最佳工艺.采用HPLC测定决明子提取液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种蒽醌类化合物的含量.结果显示微波辅助提取法效率最高,在乙醇浓度为80%,料液比为1∶50,升温速率8℃/min,于100℃提取15 min时5种蒽醌类化合物的平均回收率为97.0%,RSD均小于1.8%.     

HPLC测定不同产地异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯的含量

分析不同产地异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯的含量,为异叶青兰药材的质量标准建立提供参考.采用RP-HPLC分析,Gimini C18反相柱;V(甲醇)∶V(0.1%冰乙酸溶液)=86∶14为流动相,检测波长210 nm.9批不同产地的异叶青兰中齐墩果酸和乌苏甲酯含量分别介于0.621～1.570 mg/g和4.806～7.882 mg/g.该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于异叶青兰的质量评价.     

何首乌中蒽醌类物质的超声波提取工艺优化

采用超声波辅助法提取何首乌中蒽醌类物质.讨论了甲醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比和提取功率5个因素对提取效率的影响;通过正交试验确定了何首乌中蒽醌类物质的最佳提取工艺条件,甲醇体积分数为80%,提取时间为1.0h,提取温度为45℃,料液比为1∶15(g∶mL),提取功率为700W.此条件下蒽醌类物质的最大提取率为1.472 9%.     

中药材成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨

研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理;比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取(OSDLPME)在测定蒽醌类化合物中的异同;建立了分散液相微萃取-高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件下,OSDLPME和ILDLPME对6种分析物的富集倍数分别为101～230和76～181;6种分析物的检出限分别在20～200ng/L和40～400ng/L之间;精密度(RSD)分别在3.1%～10.0%和1.3%～7.0%之间;4种中药材中分析物的回收率在81.7%～110.7%和81.9%～110.8%之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排列,形成分子有序组合体,对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快,精密度更高,方法更简便;OSDLPME浓缩倍数更高,检出限更低;两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。     

反相高效液相色谱法测定蒙成药活血六味胶囊中的大黄素

用反相高效液相色谱法测定蒙成药活血六味胶囊中的大黄素。采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:体积分数0.2%H3PO4溶液(85∶15),流速:1mL min;柱温25℃;检测波长:286nm。在0.042～0.925μg范围内,大黄素的量(x)与其峰面积(y)呈良好的线性关系(r=0 9991);回归方程为y=74.258x-8.714;加标回收率在97.98%～98.89%之间;RSD为0 47%。该方法可用于活血六味胶囊中大黄素的测定。     

高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8二羟基香豆素含量的方法,同时利用二极管阵列检测器建立了7,8二羟基香豆素标准品纯度检测法和植物提取样品中7,8二羟基香豆素紫外光谱鉴定方法。色谱柱为AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V);流速为1.0mL/min;二级管阵列检测器检测,检测波长326nm;柱温28℃。线性范围1.4～880mg/L;线性回归系数大于0.9999;检出限为0.2mg/L(3σ)。测得瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8二羟基香豆素百分含量分别为0.37%、0.58%、1.76%和160%;其中叶样品中7,8二羟基香豆素的回收率为95.8%～100.8%;RSD为1.92%(n=6)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

大黄素的化学合成及结构修饰研究进展

大黄素是中药大黄的主要成分,也存在于虎杖、芦荟等药用植物中,是分布广泛的一种羟基蒽醌类化合物.其药理作用表现为抗肿瘤、扩张血管、抗菌、导泻、利尿等,具有很好的临床应用价值.结合本研究组的工作综述了大黄素的化学合成方法、结构修饰和生物活性等方面的新进展.     

HPLC测定藏药香菊活血丸中士的宁的含量

采用RP-HPLC法,色谱柱:Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4 (pH 2.8))=20∶80;检测波长260 nm;流速:0.7 mL/min,进样量10 μL,对香菊活血丸中士的宁进行含量测定.结果显示士的宁在0.004～0.128 μg (r=0.9993)范围内有良好的线性关系;平均回收率为101.73% (平均RSD=1.153%).本方法可用于香菊活血丸中士的宁的质量控制.     

甘青青兰和夏至草中齐墩果酸含量的测定

运用反相高效液相色谱法测定青海产甘青青兰和夏至草中齐墩果酸的含量,为这两种药材的综合有效利用和质量检测提供依据。实验以V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)=86∶14为流动相,在215 nm波长条件下可以检测到:甘青青兰中齐墩果酸含量为0.32%,平均回收率为98.6%,RSD为1.5%(n=5);夏至草中齐墩果酸含量为0.053%,平均回收率为99.0%,RSD为1.7%(n=5)。     

高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素

用高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素含量.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为0.015 mol-1 H3PO4-甲醇,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为284nm.样品采用乙醇-水(1 1)溶液和乙酸乙酯提取.江西产虎杖样品中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素的回收率分别为97.9%,96.1%,95.6%,相对标准偏差小于5%.