橡胶材料的X射线荧光多元素分析

建立了一种橡胶材料中多元素X射线荧光定量分析的方法。用标准物质对此方法进行检验,相对标准偏差为0．30％－0．58％。该方法用于橡胶样品的测定,相对标准偏差为0．33％－0．62％。     

ICP-AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

建立了过氧化钠熔融分解样品、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的新方法。对试样分解方法、过氧化钠用量、元素分析谱线等进行了讨论。选择过氧化钠用量为2．0g,样品熔融温度为850~C,锡、铜、铅、铁分析谱线分别为189．991,324．754,220．353,259．940nm。将该方法应用于标准样品（BY0107—1）中Sn,Cu,Pb,Fe的测定,待测元素的回收率在92．0％-101．6％之间,检出限为分别为0．006,0．002,0．005,0．001μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．16％～2．11％（n=5）。     

示波极谱法测定电解锰用阳极板中锡

样品经硝酸分解，有硫酸钡共沉淀分离铅后，锡在硫酸氯化钠底液中，在峰电位－0．52V处产生良好的还原波，能直接测定电解锰电解锰用阳极板中锡。回收率为98．0％－101．6％，相对标准偏差0．91％－2．98％，方法简便，快速，准确、优于容量法，已应用于工业分析。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0．0253μg／L和0．0425μg／L,加标回收率为95．5％～103．1％,相对标准偏差小于5．2％,被测试样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药试样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

硝酸镉中铁铜锌铅的FAAS快速分析测试技术

运用FAAS快速分析硝酸镉中铁、铜、锌、铅含量,建立了铁、铜、锌、铅的共振线,灯电流,酸性介质等最佳实验条件．显示出该方法具有很好的灵敏度和材料重现性,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点．测定样品铁、铜、锌、铅含量的相对标准偏差均小于1．0％（n=10）．标准加入回收率均在97．0％～98．5％范围内．适用于硝酸镉中铁、铜、锌、铅的含量控制分析和样品系统分析．     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。     

钯—硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子光谱法测定六味地黄丸中锡的方法，研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响，方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法用于中成药中锡的测定。     

镧涂层塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铜基合金中微量锡

本文采用塞曼石墨炉原子吸收法结合石墨管涂镧技术测定了铜基合金中微量锡。文章对比了涂镧管与非涂镧管测定锡时的原子化曲线对于镧涂层对实验结果的影响及酒石酸的作用进行了讨论，提出了镧化合物可能在管内起到催化作用的观点。实际样品测定相对标准偏差为４．４％，加标回收率１０１％。     

高压覆膜制样X射线荧光光谱法测定多金属矿中的多种元素

采用新的制样技术——高压(1800 kN)覆膜(3.6μm Polyester Film)制样,波长色散X射线荧光光谱测定多金属矿中19种组分。该制样技术对高硅锌矿石GBW07237(SiO282.95%),不加黏结剂,也能制出理想的样片。测定结果显示1800 kN制备样品多数组分的灵敏度、精密度和检出限较400 kN制备的样品有所改善。15个多金属矿标准物质建立校准曲线,使用Rh Kα的瑞利散射线作内标测定Cu、Pb、Zn、As和Rh Kα的康普顿散射线作内标测定Sb、Ag、Sn、Bi、Mo及经验系数法校正基体效应。Cu、Pb、Zn、Mn、As、Sb、Ag、Sn、Bi、Mo的测定结果与化学法相符,可同时分析其中的Cd、S、Fe、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O等成分。实现了固体直接进样测定多金属矿中的多种元素。高压覆膜制样技术是制样技术的突破,国内外尚未见报道。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中铅、总砷含量不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用植物油中铅(Pb)、总砷(As)含量,对测定结果的不确定度进行评定。利用ICP-MS,采用标准加入法测定食用植物油中Pb,As含量,分析测定过程中不确定度来源,包括样品称量、定容、前处理、溶液中Pb和As浓度、重复性测量等引入的不确定度,计算合成不确定度。结果表明,Pb含量为(0.0228±0.013) mg/kg,k=2;As含量为(0.00785±0.0045) mg/kg,k=2。该方法的不确定度主要来源于样品溶液中的Pb,As浓度,评定得到的不确定度可为正确评价测定结果提供科学依据。     

火焰原子吸收光谱法测定锌锭中铅铁镉铜

研究了有机试剂丙酮对火焰原子吸收光谱法测定锌锭中各元素的增敏作用,建立了混合酸直接溶样,丙酮为增敏剂,测定各种牌号锌锭中铅、铁、镉、铜的方法。试验结果表明,该方法简单、快速、准确、可靠。     

Zur Multi-Elementanreicherung aus eisenhaltigen B?den und Sedimenten

Summary Traces of Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Hg, In, Mo, Ni, Pb, Se, and Zn can be preconcentrated with recoveries R_s 95% from soils and sediments of high iron content by collector precipitation with hexamethylene-ammonium-hexamethylenedithiocarbamate and with a small amount of the iron as a collector element. The trace concentrates are analyzed by AAS and XRF. The relative standard deviation of the combined method of sample decomposition, preconcentration and AAS determination (n = 12) is generally about 0.03; the limit of detection (3 s, n = 20) for different elements was found to be between 0.1 and 1 g·g^–1. The accuracy of the method was verified by certified standard material. The power of detection of XRF for the analysis of trace concentrates obtained from soils and sediments is only sufficient for some of the interesting elements.     

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷

光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍。以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法。锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2)。两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率。     

流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

Flame AAS/flame AES for trace determination in fresh and used lubricating oils with sample introduction by hydraulic high-pressure nebulization

In hydraulic high-pressure nebulization (HHPN) an aerosol is produced by means of an HPLC-pump and a special nebulization nozzle, applying a pressure of about 200 bar. This spray technique has been employed for sample introduction of mineral oil samples in flame atomic absorption/flame emission spectrometry. The determination of the trace elements Al, Cr, Cu, Fe, K, Na, Ni, Pb, Si and V has been investigated. Viscosity hardly acts upon the sensitivity of the determination, thereby avoiding a time consuming dilution of oil samples. By means of two interconnecting sampling valves a calibration method based on the standard addition technique can be performed which is both simple and easy to carry out. In samples of used oils, results for Cu and Pb equalled those of XRF-analysis. Regarding Fe traces, data obtained from AAS and XRF measurement correlate. In comparison with sample uptake by pneumatic nebulization, which is restricted to diluted oil samples, detection limits decrease by a factor of 2 to 4, indicating the dilution required in pneumatic nebulization.     

Flame AAS/flame AES for trace determination in fresh and used lubricating oils with sample introduction by hydraulic high-pressure nebulization

In hydraulic high-pressure nebulization (HHPN) an aerosol is produced by means of an HPLC-pump and a special nebulization nozzle, applying a pressure of about 200 bar. This spray technique has been employed for sample introduction of mineral oil samples in flame atomic absorption/flame emission spectrometry. The determination of the trace elements Al, Cr, Cu, Fe, K, Na, Ni, Pb, Si and V has been investigated. Viscosity hardly acts upon the sensitivity of the determination, thereby avoiding a time consuming dilution of oil samples. By means of two interconnecting sampling valves a calibration method based on the standard addition technique can be performed which is both simple and easy to carry out. In samples of used oils, results for Cu and Pb equalled those of XRF-analysis. Regarding Fe traces, data obtained from AAS and XRF measurement correlate. In comparison with sample uptake by pneumatic nebulization, which is restricted to diluted oil samples, detection limits decrease by a factor of 2 to 4, indicating the dilution required in pneumatic nebulization.     

X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。