气相色谱用氩微波等离子体炬发射光谱检测器——对Sn,P,Si和B金属有机化合物响应特性的研究

报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒

采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定原油中的钒。详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响。实验结果表明:在分析谱线289.332nm,微波功率90W,载气流量1350m L·min-1,工作气流量650m L·min-1条件下,测得钒的检出限为56.2ng·m L-1,钒含量在0~100μg·m L-1范围符合线性关系。对原油中常见的共存元素影响进行考察,3倍的铜,10倍的镁、铁对钒的测定无影响;1倍的钙、镍、钠、锌、锰干扰钒的测定。测试体系对乙二胺四乙酸二钠有一定的允许量,适量的乙二胺四乙酸二钠溶液可大幅度提高共存元素的允许量。原油中钒测定结果的相对标准偏差不大于4.1%,加标回收实验的回收率为95.6%~104.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业废水中铅、镉、铬和砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定工业废水中铅、镉、铬和砷。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。方法的检出限依次为0.008,0.002,0.007,0.015 mg.L-1。在质量浓度为0.489 mg.L-1(Pb),0.086 6 mg.L-1(Cd),0.231 mg.L-1(Cr)及0.395 mg.L-1(As)的水平上按试验方法测定8次,作了精密度试验,测得相对标准偏差值依次为1.71%,1.22%,0.95%及1.40%。在两个废水样品的基础上作了加标回收试验,所得结果在95.4%~104.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡青铜中铅、锡、锌

锡青铜试样溶于硝酸(1+1)溶液5 mL及盐酸(1+1)溶液3 mL中,所得试液于容量瓶中稀释至100 mL后供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析,对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条件作了试验并予以优化,测得铅、锡、锌三元素的检出限(3S)依次为0.069,0.091,0.088 mg·L-1.对方法的回收及精密度分别作了试验,测得其回收率在102.7%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.7%～1.4%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药材中钙、镁和磷

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了3种中药材(淫羊藿、杜仲及肉苁蓉)中生物元素钙、镁及磷的含量.用干灰化法处理药材试样,残渣用硝酸溶解并以水定容后备作AES测定.选择波长为 317.933,280.271 及 214.914 nm 3条分析谱线分别测定钙、镁及磷3元素的含量.3元素的检出限依次为 10.0,1.6 及 140.0 mg·L-1.应用所提出的方法测定了上述3种中药材中的钙、镁和磷的含量,算得 3 元素的相对标准偏差(n=7)均小于3%.     

气相色谱-微波等离子体炬原子发射光谱检测器及其响应特性的研究

报道了一种气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气和等离子体工作气体,氧气为清洗气和屏蔽气,研究了MPT-AED对有机化合物中碳元素的响应特性,探讨了氧气作为GC-MPT-AED屏蔽气对碳元素检测性能的影响.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚氯乙烯热稳定剂中的金属元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化一混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553, 242.949,206.833,408.672,418.660,417.939及401.225 nm等12条谱线依次作为测定铅、镉、钡、钙、锌、镁、镧、铈、镨和钕的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.02 mg·L-1.应用此法测定了聚氯乙烯热稳定剂中12种金属元素的含量,回收率在95.0%～112.0%之间.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中磷

在pH 3～4的微酸性介质中,铜合金试样溶液通过装有强酸性聚苯乙烯型阳离子交换树脂的离子交换柱,分离除去其基体金属阳离子.交换柱流出液(包括洗液)经酸化,蒸发浓缩并定容为25 mL后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此溶液中磷(以PO3-4形态存在)的含量.方法的检出限(3σ)为0.026 mg·L-1,用标准加入法测得方法的平均回收率为101.9%.