相转移催化下复合高铁酸钾氧化甲苯的研究

制备了高稳定性的复合高铁酸钾氧化剂,并进行了表征.研究了高铁酸钾溶液的pH值和浓度对高铁酸钾稳定性的影响,并确定了高铁酸钾稳定存在的溶液环境.以复合高铁酸钾为氧化剂,采用相转移催化氧化甲苯法合成苯甲酸.考察了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间以及反应温度等因素对苯甲酸收率的影响.结果表明,以十六烷基三甲基溴化铵作相...     

高铁酸钾的合成及其性能

高铁酸钾最初是作为选择性氧化剂或非氯型高效水处理剂使用。1999年lieht提出高铁酸钾作为电池的正极活性物质,对于高铁酸盐的认识达到一个新的高度。     

用绿色氧化剂高铁酸钾相转移催化氧化苯甲醇

采用改进的次氯酸盐氧化法合成了高铁酸钾氧化剂,并进行了表征。研究了相转移溶剂存在下高铁酸钾氧化苯甲醇合成苯甲醛的反应,考察了有机溶剂及相转移溶剂对反应选择性和产率的影响。环己烷和pH=11·5的氢氧化钠水溶液作溶剂,在苄基三甲基氯化铵相转移溶剂存在下,室温(18℃)反应7min时,高铁酸钾氧化苯甲醇制苯甲醛反应的选择性及产率分别为97·2%和89·1%。     

高铁酸钾电化学性能研究

主要研究正极材料高铁酸钾的合成以及用它作为正极活性物质在一次性碱性电池中 ,于不同浓度电解质溶液和不同放电电流下的放电性能 .发现其在 9mol/L- 1KOH溶液中放电容量最高 ,并表现出良好的放电平台特性 .0 .4C时 ,放电容量可达 5 2 1 .3mAh/ g .XRD分析表明 ,放电后产物为Fe3O4 ,由此提出相关可能的放电反应机理     

新型超铁(Ⅵ)电池正极材料的制备及性能研究

研究了高铁酸钾和高铁酸钡在7 mol·L-1KOH溶液中的溶解度和稳定性,发现随着温度升高,高铁酸盐溶解度逐渐增大,稳定性迅速下降;并用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构进行了测试,发现所合成的高铁酸盐具有空间群为D2h(Pnma)的正交晶系结构,由粒径为50～165 nm的纳米-亚微米级粒子组成.用两种高铁酸盐材料制备Zn-超铁电池,放电试验结果表明Zn-BaFeO4电池比Zn-K2FeO4电池放电电位平台高170～220 mV,放电容量高一倍.     

新型超铁（VI）电池正极材料的制备及性能研究

研究了高铁酸钾和高铁酸钡在7 mol•L－1 KOH溶液中的溶解度和稳定性，发现随着温度升高，高铁酸盐溶解度逐渐增大，稳定性迅速下降；并用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其结构进行了测试，发现所合成的高铁酸盐具有空间群为D2h（Pnma）的正交晶系结构，由粒径为50～165 nm的纳米-亚微米级粒子组成.用两种高铁酸盐材料制备Zn-超铁电池，放电试验结果表明Zn-BaFeO4电池比Zn-K2FeO4电池放电电位平台高170～220 mV，放电容量高一倍.     

间接碘量法测定高铁酸钾

提出了间接碘量法测定高铁酸钾样品中常量、高含量高铁酸钾的方法。用碱性碘化钾溶液(pH 11～12)溶解高铁酸钾试样,调节溶液的pH值为1,反应40min后,以硫代硫酸钠标准溶液作为滴定剂进行滴定。方法用于高铁酸钾样品的分析,测定结果与亚铬酸盐法测定值相符。     

原子力显微镜在锂离子电池界面研究中的应用

近几年,电动汽车市场的飞速发展对锂离子电池的能量密度和安全性提出了更高的要求. 然而,过去近30年,在应用终端市场的大力推动下,锂离子电池的电极材料、电池结构设计和生产工艺都已经发展得比较成熟,容量提升空间已经比较小,想要进一步提高现有锂离子电池的能量密度,需要对锂离子电池的整个系统和工作原理有更深刻和全面的理解. 存在于锂离子电池电极材料和电解液之间的固态电解质中间相（solid electrolyte interphase,SEI）已被证明是一个影响电池性能的重要因素,目前学术界和产业界对其认识还不是很全面,尤其是高分辨、工况下以及多技术联合的界面表征工作较少见到报道. 原子力显微镜（atomic force microscopy,AFM）通过探测针尖与样品之间的相互作用力,能够在原子尺度上原位表征液态电池界面的形貌以及力学特性,对于电极界面的理解和调控非常重要. 本文作者通过总结近几年AFM在锂离子电池SEI研究的中的应用,并结合本课题组在该领域的工作,对AFM技术在锂离子电池SEI研究中的应用做了总结和展望,对加深锂离子电池界面的理解,以及构建稳定锂电池界面的相关研究有参考意义.     

储氢合金电极的表面修饰研究

利用等离子体技术对AA型MH/Ni电池的储氢合金电极进行了镀覆导电膜层的表面修饰,用XRD及SEM对电极结构进行了表征.极片经过表面修饰的电池,其内阻降低了24％,放电容量有了明显提高,5C (7.5 A) 放电容量提高了200 mA•h,放电平台电压提高了约0.14 V,导电膜层还起到了电极保护层的作用,抑制了合金的粉化,提高了电池的循环稳定性.同时,电池内压显著降低,电池性能有了较大改善.     

共沉积铝镍氢氧化物的结构及电化学特性

为了改善Ni(OH)2的电化学性质,提高锌镍电池的充放电性能,用化学共沉淀法合成了混合铝镍氢氧化物Ni/Al(OH)x.用XRD和FTIR表征了Ni/Al(OH)x样品的晶体结构及IR光谱特征;测试了用Ni/Al(OH)x为正极活性物质的Zn/Ni实验电池的充放电性能.研究结果表明:所合成的Ni/Al(OH)x具有α-Ni(OH)2的晶体结构;Ni/Al(OH)x活性物质在充放电过程中主要为γ/α循环,以Ni/Al(OH)x作为正极活性物质的Zn/Ni试验电池具有优良的循环性能,其最高放电比容量为379mA·h/g.     

电解法制备K_2FeO_4过程添加剂的筛选

应用电解法,并于阳极电解液中分别加入KIO4等不同种类添加剂制备K2FeO4,考察添加剂对电流效率以及FeO42-稳定性的影响规律,产品K2FeO4的结构形貌由XRD、SEM表征.结果表明,KIO4是比较理想的添加剂,在阳极液中添加质量比为0.02%的KIO4,电解1h后,电流效率可提高31.6%,K2FeO4产品的纯度相应提高了3.85%.     

从废铁屑电解制备纯铁及其腐蚀特性

以工业废铁屑作原料制备高纯度电解铁,并优化了在氯化物溶液中的电解工艺条件,所得样品纯度最高可达到99.983%.通过SEM断面形貌观察,该电解铁样品非常致密.交流阻抗及腐蚀速率测定表明,电解铁的纯度越高,其耐腐蚀性能越好.     

Mössbauer characterization and in situ monitoring of thermal decomposition of potassium ferrate(VI), K2FeO4 in static air conditions

Solid orthorhombic crystals of potassium ferrate(VI) (K(2)FeO(4)) of a high-chemical purity (>99.0%) were characterized by low-temperature (1.5-5 K), high-temperature (463-863 K), and in-field (1.5 K/3 T) M?ssbauer spectroscopy. Potassium ferrate(VI) reveals a Néel magnetic transition temperature (TN) of approximately 3.8 K and a saturation hyperfine magnetic field of 13.8 T at 1.5 K. Spectral line intensities recorded below TN in an external magnetic field of 3 T manifest a perfect antiferromagnetic ordering. For the in situ monitoring of the thermal behavior of K(2)FeO(4), high-temperature M?ssbauer data were combined with those obtained from thermogravimetry, differential scanning calorimetry, and variable-temperature X-ray diffraction measurements. Such in situ approach allowed the identification of the reaction products and intermediates and yielded the first experimental evidence for the participation of CO2 in the decomposition process. As the primary conversion products, KFeO(2) and two potassium oxides in equivalent molar ratio, KO2 and K(2)O, were suggested. However, the KO2 phase is detectable with difficulty as it reacts very quickly with CO2 from air resulting in the formation of K(2)CO(3). The presented decomposition model is consistent with thermogravimetric data giving the mass loss of 8.0%, which corresponds to the participation of 1/6 mol of CO2 and liberation of 3/4 mol of O2 per 1 mol of K(2)FeO(4) (K(2)FeO(4) + 1/6CO2 --> KFeO(2) + 1/3K(2)O + 1/6K(2)CO(3) + 3/4O2). An explanation of the multistage reaction mechanism has an important practical impact for the optimization of the solid-state synthesis of potassium ferrate(VI).     

高铁酸钾氧化脱除模拟轻质油中的含硫化合物

考察了K2FeO4对模拟轻质油中苯并噻吩（BT）及二苯并噻吩（DBT）的氧化性能。结果表明，水相中K2FeO4对BT、DBT的氧化活性比较低，水的存在使K2FeO4水解成黄色的Fe(OH)3而失去氧化有机硫化物的能力；在冰乙酸反应介质中，K2FeO4对BT及DBT的氧化活性有了明显的提高；固体催化剂KM的加入显著提高了乙酸反应介质中K2FeO4对BT及DBT的氧化活性。常温、常压，醋酸/模拟油体积比为1.0，K2FeO4/S摩尔比为1.0，KM/K2FeO4质量比为1.0的条件下，DBT的转化率达98.4%，BT的转化率为70.1%。     

FeO_4~(2-)在碱性缓冲水溶液中的稳定性

研究了在pH=9.40的碱性缓冲水溶液中,K2FeO4初始浓度、温度以及不同介质对42-稳定性的影响.结果表明,随K2FeO4初始浓度和温度升高,FeO42-稳定性下降;Fe3+使FeO42-稳定性迅速下降,且加入氯化铁的FeO42-比加入硝酸铁的FeO42-稳定;磷酸钠和草酸钠使FeO42-的稳定性降低,而氯化钾、氯化钠、醋酸钠能不同程度地增强FeO42-的稳定性,其中氯化钾的效果最好.     

Studies on the Electrochemical Characteristics of K2FeO4 Electrode

Discharge performance of K2FeO4 electrode under different conditions was studied by the constant electric current discharge method. The electrochemical characteristics of K2FeO4 electrode were investigated for the first time by means of cyclic voltammetry. The results show that the K2FeO4 electrode made at moderate pressure (20MPa) and discharged at lower current has better discharge performance. It is also found that K2FeO4 electrode is significantly rechargeable.     

Ni/Al2O3-SiO2催化剂对C4单烯烃加氢的催化性能

利用XRD、H2 TPR和孔结构的分析对C4馏分加氢催化剂Ni/Al2O3 SiO2进行了表征，在固定床反应器内对催化剂的活性进行了评价，并对加氢机理进行了讨论。结果表明，在Ni/Al2O3 SiO2催化剂表面至少存在两种活性中心，分别由体相NiO和高度分散的NiO还原产生。研制的催化剂对C4馏分加氢具有很高的活性和良好的稳定性，进口温度18.6℃时就可进行加氢，属于低温型加氢催化剂。在 C4单烯烃质量分数为74.85%、加氢压力为2.0MPa~2.7MPa、液时空速为1.0h－1~2.0h－1、氢油体积比为 300~450下，原料中单烯烃转化率在98%以上。催化剂连续运行342h，其活性基本保持不变。     

复合纳米微粒Rh3+/TiO2/SnO2的合成、表征及光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

采用溶胶 凝胶法制备复合纳米微粒Rh³⁺/TiO₂/SnO₂作系列光催化剂,运用BET、XRD等技术对样品进行了表征.讨论了影响污染物4 (2 吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解率的主要因素,实验结果表明:以Rh³⁺/TiO₂/SnO₂为复合光催化剂,当m(TiO₂)∶m(SnO₂)=56:44,ω(Rh³⁺)=2.0%,催化剂用量为1.0 g,通入空气的流量为10.0 L/min,试液的质量分数为2.0×10^-6,pH=7.0时,光照2h,PAR的降解率达到96.2%.     

溴化银微晶和羧酸盐水溶液体系中的光生自由基的形成

利用ESR电子自旋捕捉技术,研究了甲酸钠,乙酸钠,草酸钾等羧酸盐的水溶液及其含有AgBr的分散体系在不同光照条件下自由基的产生.结果表明:某些羧酸盐(特别是甲酸盐)自身具有光解性,而且AgBr的存在对其光解过程有促进作用.这对研究羧酸盐掺杂乳剂尤其是甲酸盐掺杂乳剂的增感机理有重要意义.