珍珠中痕量稀土元素的ICP-MS测定及其分布特性

探讨了等离子体质谱(ICP-MS)分析珍珠样品中稀土元素的基体效应及多原子离子干扰,并采用干扰校正因子进行有效的校正,以In-Rh双内标校正体系进行分析信号动态漂移的监控和补偿,建立了珍珠样品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法的定量检出限为0．1～0．5ng／g,RSD≤15％(n=5)。所建立的方法用于标准物质Gui-1、Gui-2、Gui-3及人工养殖珍珠的分析。珍珠中稀土元素的分布与分馏特性与其生长环境密切相关。     

气相色谱-质谱法测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯

丁二酮和苯乙烯是食用酒精生产过程中可能生成或引入的物质。检测食品中的丁二酮和苯乙烯的方法已有文献报道。国内外未见有食用酒精中丁二酮和苯乙烯含量测定的报道。本文建立了PLOT柱气相色谱-质谱法（GCMS）测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯含量的方法,该法符合定量分析的要求。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质。关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱（HPLC）和高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定,或者经N,O-双三甲摹硅烷基-三氟乙酰胺（BSTFA）、三甲基氯硅烷（TMCS）等硅烷化后进行气相色谱（GC）、GC-MS测定。本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍牛化,然后用GC-MS测定的方法。将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果。     

Eu掺杂的ZnO/MIL-53(Fe)光催化剂的合成及其对醇类选择性氧化的催化性能研究

采用原位合成法将稀土元素Eu掺杂到半导体ZnO中,并与MIL-53（Fe）复合,成功制备了三维（3D）纳米复合光催化剂Eu-ZnO/MIL-53（Fe）,通过X射线衍射（XRD）、红外（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、光致发光光谱（PL）、X射线光电子能谱分析（XPS）及电化学阻抗谱（EIS）等手段对复合材料的结构、形貌以及光学电学性能进行了详细的表征.实验结果表明：引入稀土元素可以极大地提高MIL-53（Fe）的光催化效率,同时促进光生电子-空穴的有效分离,使得催化活性进一步提高.通过活性捕捉实验和电化学手段对该反应可能的反应机理进行探究,结果表明：该光催化过程是通过空穴（h⁺）和羟基自由基（·OH）共同作用实现苯甲醇的选择性氧化.通过循环实验和表征参加光反应前后的催化剂的结构来探究该催化剂的光稳定性和热稳定性,结果表明该复合型光催化剂具有良好的光稳定性和热稳定性.     

等离子体质谱法测定大米、茶叶中痕量稀土元素

采用ICP—MS等离子体质谱法和使用HNO3＋H2O2混酸体系高压密闭微波前处理样品联合技术,同时测定了大米、茶叶样品中15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y）含量。对消化条件、测定方法和等离子体质谱测定条件进行了优化选择,并进行了国家标准物质的对照分析质量验证。结果表明,检测方法的准确度达90％-110％,相对标准偏差（RSD）〈8％,仪器检出限为50—70ng／kg。该法快速灵敏,准确可靠,能够满足检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中的微量元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中微量元素的方法,检出限为0.002~0.01 ng/mL,相对标准偏差为1.4%~2.5%(n=10)。用该方法分析了标准物质(GBW 07103)和德州、衡水的粉煤灰漂珠样品中的微量元素,标准物质分析结果与参考值一致,实际样品加标回收率为87.9%~105.6%。     

微波溶样－ICP－AES法测定人发标准物质中15种超痕量稀土元素的研究

本文采用微波溶样，不经分离富集，直接用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，测定人发标准物质中１５种超痕量稀土元素。选择了最佳样品预处理条件和测定的最佳仪器参数。检出限为０．００７～０．０２６ｎｇ／ｍＬ。用国家一级土壤标准物质（ＧＢＷ０７４０１和ＧＢＷ０７４０３）作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值很好地吻合，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．２％～５．４％。国家一级人发标准物质（ＧＢＷ０７６０１）中稀土元素的标准值仅有Ｌａ，Ｃｅ和Ｙ，本法测得值均落在标准值的置信区间内。其余１２个超痕量稀土元素本法也取得了较为满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定泼尼松龙磷酸钠原料药及其注射液

泼尼松龙磷酸钠（prednisolone sodium phosphate,PPNa）为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定板栗中的矿物元素及稀土元素[ ]

采用微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、铁（Fe）、钒（V）、钴（Co）等19种矿物元素及镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15种稀土元素的同时分析测定方法。该方法检出限为0.0027~0.78μg?L-1,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确率实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,该方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱分析莲子芯茶中的稀土元素

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定莲子芯茶中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素的方法。用该方法分析国家标准物质中的稀土元素,分析结果与标准值一致,并用该方法对莲子芯茶实际样品进行了分析。     

电感耦合等离子体质谱测定中草药中痕量稀土元素的研究

本文报道了微波消解／ICP－MS测定中草药中痕量稀土元素的新方法。在优化实验条件下，方法的检出限为0.71-15.2pg/mL，相对标准偏差为0.80%-3.3%，加标回收率为87.4%-106%。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点。     

Elemental analysis of a single-wall carbon nanotube candidate reference material

A material containing single-wall carbon nanotubes (SWCNTs) with other carbon species, catalyst residues, and trace element contaminants has been prepared by the National Institute of Standards and Technology for characterization and distribution as Standard Reference Material SRM 2483 Carbon Nanotube Soot. Neutron activation analysis (NAA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP–MS) were selected to characterize the elemental composition. Catalyst residues at percentage mass fraction level were determined with independent NAA procedures and a number of trace elements, including selected rare earth elements, were determined with NAA and ICP–MS procedures. The results of the investigated materials agreed well among the NAA and ICP–MS procedures and good agreement of measured values with certified values was found in selected SRMs included in the analyses. Based on this work mass fraction values for catalyst and trace elements were assigned to the candidate SRM.     

Analytical applications of delayed and instrumental neutron activation analysis

Delayed neutron activation analysis (DNAA) is a rapid and sensitive analytical method for the determination of fissile elements in a variety of samples. The present work describes two different analytical applications of delayed neutron activation for the analysis of biological and environmental samples, respectively. In the first application, DNAA was utilized to determine the natural uranium content in NIST standard reference materials (SRM) 1547 peach leaves and 1573a tomato leaves. Measured uranium mass fractions are comparable to the non-certified values listed on the certificates for these materials. In the second application, delayed neutron activation is coupled with instrumental neutron activation analysis (INAA) for the measurement of rare earth elements (REE) (cerium, lanthanum, neodymium, and ytterbium) in NIST SRM 2586, Trace Elements in Soil Containing Lead from Paint. DNAA was utilized to determine the uranium mass fraction in SRM 2586 for the subsequent application of a correction factor to account for cerium, lanthanum, and neodymium produced as part of the INAA irradiation. Measured and corrected mass fractions for the REEs described here are all within the uncertainty limits provided on the NIST certificate for SRM 2586. These results and the demonstrated sensitivity of the DNAA system establish and validate the use of this method for the determination of REEs and for potential nuclear forensics applications.     

Determination of rare earth elements in geological samples by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry after oxalate coprecipitation and cation-exchange column separation

A method for separation and determination of traces of 14 rare earth elements (REEs) in geological samples is described. Determination by inductively-coupled plasma atomic emission spectrometry follows oxalate coprecipitation of the REEs with calcium as carrier and cation- exchange column separation in nitric acid. The combination of the two separation techniques improved the low recoveries found for Sm, Eu, and Gd when only ion-exchange was used, especially for iron- and aluminum-rich samples. The method was applied to the analysis of geological standard materials NBS SRM 688 (basalt), NBS SRM 278 (obsidian), GSJ JB-1 (basalt), GSJ JA- 2 (andesite), and CCRMP SY-3 (syenite). The results were evaluated on the basis of chondrite- normalized rare earth element distribution patterns.     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.     

Selective preconcentration of rare earth elements by substoichiometric precipitation of calcium oxalate and its application to the neutron activation analysis of biological material

A preconcentration method for trace amounts of rare earth elements (REs) based on the substoichiometric precipitation of calcium oxalate was developed. RE(III) was quantitatively coprecipitated with calcium oxalate which had been precipitated from the calcium of a macrocomponent in a biological sample by addition of a substoichiometric amount of oxalate. In this way high selectivity for RE(III) from other elements was achieved. The method was applied to the neutron activation analysis of a biological sample (NBS SRM 1572 Citrus Leaves), and Sc, La, Ce, Pf, Nd, Sm, Eu, Th, Dy, Ho, Yb and Lu were determined with a relative standard deviation of less than 5%.     

电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中15种有效稀土元素的分析方法。参考三水铝土矿中有效铝的概念,提出了有效稀土元素的概念,并对三水铝土矿中稀土元素的回收利用的可行性进行了评价。模拟低温拜耳法生产氧化铝的工艺,对三水铝土矿中稀土元素溶出过程中的氢氧化钠浓度、溶出温度及时间等条件进行了试验,采用90 g/L氢氧化钠结合微波消解技术对三水铝土矿进行分解,用ICP-MS法测定有效稀土元素,有效稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.92%~7.40%(n=7),回收率为98.6%~101.2%。该方法可用于测定三水铝土矿中有效稀土元素,能够对三水铝土矿中稀土元素的回收利用价值进行评价。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.