基于酪氨酸荧光猝灭的荧光光度法测定水样和奶粉中痕量铁

研究了铁(Ⅲ)对酪氨酸荧光信号的猝灭作用.试验发现:在pH 4.46的乙酸-硼酸-磷酸-氢氧化钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)能与酪氨酸形成络合物,而猝灭酪氨酸分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低.据此,提出酪氨酸-铁(Ⅲ)体系测定铁(Ⅲ)的荧光分析方法.体系的最大激发波长与最大发射波长分别位于277 nm与306 nm.铁(Ⅲ)的浓度在1.6×10-8～3.2×10-5mol·L-1范围内与荧光猝灭值△F成正比,方法的检出限(3sb/k)为1.2×10-8mol·L-1.直接用于水样和奶粉中微量铁(Ⅲ)的测定,所得结果与邻菲哆啉光度法所测得的结果相符.以此两种样品作基体加入铁(Ⅲ)标准溶液进行了回收试验,测得回收率在98.2%～99.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3%.     

电化学研究茜素络合剂-镨(Ⅲ)二元络合物与蛋白质相互作用

用电化学方法对茜素络合剂-镨(Ⅲ)二元络合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究,发现在pH 4.9的六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲液中,茜素络合剂-镨(Ⅲ)络合物能与牛血清白蛋白生成一种非电活性的络合物,导致茜素络合剂-镨(Ⅲ)的峰电流降低,峰电流降低值Δip在一定范围内与BSA的浓度呈线性关系,线性范围为1.5~17.5 mg.L-1,相关系数为0.997,检出限为1.5 mg.L-1,RSD为2.1%,回收率为102%,该法可用于蛋白质的测定。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

受腐蚀的不锈钢片和铝片中微量氟的分离和测定

大量铁或铝存在时欲分离微量氟颇为困难,即使采用氟离子选择电极测定微量氟亦需避免其影响。至于用茜素络合剂比色测定氟,自1959年Belcher提出后已得到广泛的应用。虽然,Feigl早就建议借提高溶液的pH值可使铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的氟络合离子解蔽。向井等曾用8-羟基喹啉沉淀分离和测定共存的铝和氟。但两者均无分离微量氟的结果。而且,单凭提高pH并不能使氟离子与铝(Ⅲ)完全分离。本文用沉淀法使微量氟离子解蔽而分别与大量铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)分离,继借二苯胍阳离子对茜素络合剂-铈(Ⅲ)-氟离子三元络合物中亲水基团的封闭作用,以有机溶剂萃取分光光度测定微量氟。此法     

聚乙二醇—硫酸铵—茜素S体系中萃取光度法测定铁

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁。在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁与茜素S形成紫红色配合物,被萃取到高聚物相。其配合物的最大吸收波长位于580nm,摩尔吸光系数为4.02×10~4,Fe(Ⅲ)浓度在0～1.5μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,方法用于发样和自来水中的微量铁测定,结果满意。     

流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。     

分光光度法测定替米沙坦

用分光光度法研究了替米沙坦与茜素的荷移反应,提出了测定替米沙坦的荷移分光光度法。在丙酮溶剂中,替米沙坦和茜素形成的络合物的最大吸收波长为548nm,两者的组成比为1比2。替米沙坦质量浓度在16～240mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为2.34×103L.mol-1.cm-1。采用此法分别测定了替米沙坦胶囊和片剂中替米沙坦的含量,所得测定值与文献报道值相符。用标准加入法做方法的精密度和回收试验,测得回收率为99.5%(胶囊)和99.8%(片剂)。     

(S)-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇光度法测定茶水中的铁

研究了在酸性介质中,用CTAC作为表面活性剂,(S)-N-苄基-2-吡咯烷α,α-二苯基甲醇与铁(Ⅲ)络合反应的条件及络合物的组成,建立了测定铁的新方法,拓宽了(S)-脯氨醇衍生物的应用.测定的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为1.59×103 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.0×10-3 mol/L.将所建立的紫外先度法用于茶水中铁的测定,结果令人满意.     

麦迪霉素、红霉素与茜素的光度分析研究

研究了茜素与麦迪霉素(MID)、红霉素(ERY)的显色反应.在pH 5.5～6.8的BR缓冲溶液中,茜素与麦迪霉素(MID)、红霉素(ERY)反应生成红色络合物.最大吸收波长分别为528 nm (MID)和534 nm (ERY);表观摩尔吸光系数为8.3×103 L·mol-1·cm-1 (MID)和1.01×104 L·mol-1·cm-1(ERY);麦迪霉素质量浓度在0～16.5 mg/L和红霉素质量浓度在0～18.0 mg/L范围内均符合比耳定律,据此建立了测定麦迪霉素和红霉素的分光光度法,并探讨了适宜的反应条件.该法可用于麦迪霉素、红霉素药物的测定.     

光度法测定微量铁(Ⅲ)——基于其对溴甲酚绿与溴酸钾氧化褪色反应的催化作用

在0.2 mol·L-1磷酸介质中,铁(Ⅲ)对溴酸钾氧化溴甲酚绿指示剂褪色具有强的催化作用,从而建立了一种催化动力学光度法测定铁的方法.试验结果表明:在440 nm最大吸收波长处,沸水浴条件下,时间控制在12 min时,△A(△A=A0-A)趋于稳定且最大.铁(Ⅲ)的线性范围在7.2～1 800μg·L-1内吸光度△A与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系,检出限为6.8 μg·L-1.用于测定几种不同水样中微量铁(Ⅲ),所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果一致.方法的回收率在95.5%～100.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%～4.0%之间.     

铁(Ⅲ)-铬天青S-盐酸氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁

根据铬天青S(CAS)、盐酸氯丙嗪(CPH)与铁(Ⅲ)的显色反应,采用铁(Ⅲ)-铬天青S-氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁的含量。在pH 5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)-CAS-CPH生成1比2比2的蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为4.77×104L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~1.2mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.6×10-3 mg·L-1。加标回收率在98.4%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.3%之间。     

茜素黄R-OP体系测定铁的研究

茜素黄 R是一种指示剂 ,已用于镁 [1]、钛 [2 ]和铁 [3]的分析 ,文献 [3]应用了阳离子表面活性剂CTMAB作增敏试剂。本文探讨了以非离子表面活性剂 OP作增敏试剂测定铁 ,结果表明 ,在 OP存在下 Fe3 与茜素黄 R在 p H8.2～ 9.5内形成组成比为 1∶ 3的配合物 ,铁量在 0～ 40 μg/2 5ml内服从比耳定律 ,在此基础上拟定了分析方法 ,用于磷矿样中铁的测定 ,结果与邻菲罗啉法一致。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )UV- 754型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Fe( )标准溶液 :1 0 0μg· ml-1,称取分…     

离子交换剂文摘

由茜素氟兰—镨(Ⅲ)络合物改性的阴离子交换树脂用于选择性吸附氟离子Chikuma, M.; Nishimura, M.;Reactive Polym. 1990, 13(1—2), 131由阴离子交换树脂(Amberlite IRA 400)和茜素氟兰(AFB)的镨络合物制得了选择性吸附F~-的功能树脂。AFB-Pr(Ⅲ)通过离子交换和与阴离子交换树脂的骨架之间的非静电的相互作用被固定到树脂上。用AFB—Pr(Ⅲ)络合物改性的树脂(AFB—Pr树脂)     

光度法测定药物中卡托普利的含量——基于对铁(Ⅲ)-钛铁试剂络合物的还原褪色反应

卡托普利分子中的巯基(-SH)能还原三价铁至二价状态,试验发现铁(Ⅲ)与钛铁试剂络合物的色泽由于卡托普利的存在而出现消褪。确定了铁(Ⅲ)与钛铁试剂的反应条件:于25mL的容量瓶中依次加入0.250 0g·L-1铁(Ⅲ)溶液2.20mL,6.25g·L-1钛铁试剂溶液0.6mL及pH 3.0Clark-Lubs缓冲溶液10.0mL,加水定容,于80℃水浴中加热20min使显色完全。在其吸收峰670nm处测量吸光度A1。在此反应体系中加入不同浓度的卡托普利标准溶液,按相同步骤操作并测得其吸光度A2,结果表明:A1与A2之差(ΔA)与卡托普利的质量浓度在0.012~0.036g·L-1范围内呈线性关系。将此方法应用于卡托普利片剂中卡托普利含量的测定,所得测定值与用药典法测定的结果相符。     

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)量在μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为1 μg·L-1.方法用于煤和矿石中微量镓的测定,测得结果与原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.在两实样的基础上用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率为102.7%.     

二溴茜素紫吸光光度法测定铋的研究

二溴茜素紫已用于铬、钼等金属离子的测定,但用于铋的测定未见报道,本文探讨了在十二烷基硫酸钠存在下,二溴茜素紫与Bi(Ⅲ)的显色反应,试验表明,在pH 2.0～2.4的高氯酸介质中,Bi(Ⅲ)与二溴茜素紫生成稳定蓝绿色络合物,λ_(max)=600nm,ε=6.30×10~4,Bi(Ⅱ)0～25μg/25ml范围内服从比耳定律,方法用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中未化合的Bi_2O_3,获得良好的结果。     

钒*%-茜素紫极谱络合吸附波及其应用

1 引言 有机试剂与钒络合物吸附波及催化波已有研究,茜素紫(AV)与金属离子的络合物吸附波也有报道.但钒*%-茜素紫络合物极谱波的研究尚无报道.本文对钒*%-茜素紫络合物极谱波的产生条件、电流性质进行了研究,并将建立的分析方法用于煤场废水及近煤场池塘水中钒的测定,相对标准偏差为4.7%;标准加入回收率为97.5%～107.5%.本法干扰少,实验步骤简单.     

茜素紫修饰碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。在 0 .0 3mol·L- 1邻苯二甲酸氢钾 盐酸缓冲溶液 (pH 2 .4 )中 ,通过开路富集 ,Sb(Ⅲ )与茜素紫形成络合物而富集于电极表面 ,然后交换介质至 0 .6mol·L- 1盐酸中 ,于 - 0 .6 0V还原后再进行阳极化扫描 ,于 - 0 .50V左右获得一灵敏的锑的溶出峰 ,二次导数峰电流与Sb(Ⅲ )的浓度在 4 .1× 10 - 9～ 2 .9× 10 - 7mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1.6× 10 - 9mol·L- 1。方法应用于水样中锑的测定 ,结果满意     

钒V-茜素紫极谱络合吸附波及其应用

1　引　　言有机试剂与钒络合物吸附波及催化波已有研究 ,茜素紫 (ＡＶ)与金属离子的络合物吸附波也有报道。但钒 茜素紫络合物极谱波的研究尚无报道。本文对钒 茜素紫络合物极谱波的产生条件、电流性质进行了研究 ,并将建立的分析方法用于煤场废水及近煤场池塘水中钒的测定 ,相对标准偏差为 4 7% ;标准加入回收率为 97.5 %～ 1 0 7.5 %。本法干扰少 ,实验步骤简单。2　实验部分2 1　仪器和主要试剂　ＪＰ 3 0 3型极谱分析仪 (三电极体系 ) (成都仪器厂 ) ;ＣＨＩ660电化学工作站 (三电极体系 ) (美国ＣＨ公司 ) ;ＪＭ 0 1悬汞电极 (江…     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定稀土元素铈,铕,钇

在2 mol/L HCl介质中,Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成的络合物吸附到201×7型强碱性苯乙烯阴离子树脂上。最大吸收波长Ce(Ⅲ)络合物为648 nm,Eu(Ⅲ)络合物为650 nm,Y(Ⅲ)络合物为650 nm。Ce(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε48 nm=9.6×104L.mol-1.cm-1,Eu(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=1.51×105L.mol-1.cm-1,Y(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=5.6×104L.mol-1.cm-1。固相光度法测定Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内与吸光度值呈良好线性关系。该法可用于分子筛中Ce的测定。