铈-茜素络合剂光度法测定空气中的氟

空气中氟的测定对环境保护具有重要意义。利用铈(或镧)-茜素络合剂光度法测定氟,是目前常采用的方法,本法虽然具有准确可靠等优点,但即使试样中含有少量Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cu(Ⅱ)等离子还需采用蒸馏或萃取等方法分离干扰。为此,我们在前人工作的基础上,经多次试验证明用     

电化学研究茜素络合剂-镨(Ⅲ)二元络合物与蛋白质相互作用

用电化学方法对茜素络合剂-镨(Ⅲ)二元络合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究,发现在pH 4.9的六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲液中,茜素络合剂-镨(Ⅲ)络合物能与牛血清白蛋白生成一种非电活性的络合物,导致茜素络合剂-镨(Ⅲ)的峰电流降低,峰电流降低值Δip在一定范围内与BSA的浓度呈线性关系,线性范围为1.5~17.5 mg.L-1,相关系数为0.997,检出限为1.5 mg.L-1,RSD为2.1%,回收率为102%,该法可用于蛋白质的测定。     

茜素黄GG分光光度法测定纯铝和铝合金中铁

在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,用分光光度法研究了茜素黄GG与铁(Ⅲ)的显色反应性能.在pH 8.0～10.0范围内,茜素黄GG与铁(Ⅲ)形成3:1的红色络合物.该络合物的最大吸收波长在470 nm处.铁的质量浓度在1.0 mg·L-1以内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为5.281×104L·mol-1·cm-1.所拟方法用于纯铝及铝合金样品中微量铁的测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于3%.     

镧-茜素铬合剂-氟三元络合物极谱络合吸附波的研究

在pH4.8—5.0的六次甲基四胺的缓冲溶液中,可获得镧-茜素络合剂-氟体系的络合吸附波,其单扫导数波峰高与氟离子浓度在1×10~(-7)—6×10~6mol/L范围内有正比关系。应用络合吸附波测定了天然水中氟的含量,并研究讨论了有关电极过程。     

用氢氧化钠-氯化钠分离铝及铝的测定

本文建议用氢氧化纳-氯化钠分离铝后,用络合剂III容量法测定铝。方法简便。因为不受铝、铁、钛含量所限制,可广泛应用。本文改进用铝滴定络合剂ITI的终点,使铝与络合剂IIT的作用能定量进行。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

光度络合滴定(Ⅰ)——微量铁(Ⅲ)的滴定

本文提出在pH=0.8和波长540nm,以二甲酚橙作指示剂,用铋盐作回滴剂光度滴定3-100微克铁。本法选择性很高,大量铝、钛(Ⅳ)、铬(Ⅲ)、铜、铅、锌、镉、锰、镧、铈(Ⅲ)、钨(Ⅶ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、砷(Ⅲ)、镁、钙、银以及适量的汞、钍、锑(Ⅲ)、镍、氟离子、氯离子和磷酸根等不干扰,应用适当的隐蔽剂,400倍于铁的铝以及适量的钍、锆和锡也不干扰。应用本法,不必分离便可滴定石英石、石英砂、铝合金、纯铝以及水样中的铁。     

铁嗪吸光光度法选择性测定纯铝及铝合金中铁

纯铝及铝合金中铁的测定,一般采用邻菲啰啉吸光光度法,但由于铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应速率慢,特别是在气温低及有酒石酸、柠檬酸等络合剂存在时,常常需要放置15～60分钟。近年来,3-(2-吡啶)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4—三嗪(Ferrozine,俗称铁嗪)已广泛用于生物试样,饮用水、河口区沉积物和悬浮颗粒中微量铁的吸光光度法测定,但应用于纯金属或合金中铁的测定似尚未见报道。本文系统地研究了铁嗪吸光光度法测定纯铝及铝合金中铁的显色条件及共存离子的影响。在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,配合物于562nm附近呈最大吸收,摩尔吸光系数为2.92×10~4,铁量在0～40μg/25ml范围内服从比尔定律,常见在存离子不干扰测定,铜(Ⅱ)的干扰用硫脲掩蔽。操作简便快     

聚乙二醇—硫酸铵—茜素S体系中萃取光度法测定铁

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁。在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁与茜素S形成紫红色配合物,被萃取到高聚物相。其配合物的最大吸收波长位于580nm,摩尔吸光系数为4.02×10~4,Fe(Ⅲ)浓度在0～1.5μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律,方法用于发样和自来水中的微量铁测定,结果满意。     

人血白蛋白制品中超痕量铝的测定

建立了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定人血白蛋白样品中超痕量铝的新方法。探讨了溶液酸度、络合剂的种类及浓度、非离子表面活性剂的浓度、平衡时间及温度等因素对浊点萃取过程的影响。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,Triton X-114为非离子表面活性剂,浊点萃取分离富集10mL样品溶液,Al(Ⅲ)的富集倍数为34.8,在最佳工作条件下,铝的检出限为0.06μg/L;样品测定的相对标准偏差(n=7)为3.6%,加标回收率95.6%~98.4%。方法适合人血白蛋白样品中超痕量铝的分析测定。     

双水相萃取法分离铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸钠(Na2SO4)-邻苯二酚紫(PV)体系中铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的萃取行为。试验结果表明,铍(Ⅱ)在pH 3.5-7.0及铁(Ⅲ)在pH 4.0-7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)在pH 1.0-7.0、锰(Ⅱ)在pH 1.0-4.5、铁(Ⅱ)在pH 1.0-4.5则不被萃取。从而实现了将铍(Ⅱ)(pH 3.5)、铁(Ⅲ)(pH 5.0)与铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。     

读者园地

问:三价金属离子与茜素络合剂如何进行反应?山东读者———张凡答:茜素络合剂(Alizarin Complexan)为羟基蒽醌类显色剂,是茜素(1,2-二羟基蒽醌)的衍生物,其化学名为二羧基甲氨甲基-1,2-二羟基蒽醌,或3-氨基-甲基茜素-N,N-二乙酸。由于其分子中含具有络合作用的亚甲基二乙酸,故俗称为茜素络合剂,其化学结构式如下:其中含4个可电离的H,故在书写时常简写作H4L。在水溶液中随pH值的增加,试剂分子中的4个H可相继脱去而形成不同价态的阴离子。在pH4左右时,首先脱去一个羧基上的H,成为H3L-阴离子,使溶液呈黄色;当pH值增至8左右,在2位上的羟基…     

反相离子对高效液相色谱法测定几种氨羧络合剂

本文提出用反相离子对高效液相色谱法,分离、测定了三组氨羧络合剂NTA-EDTA-HEDTA、EGTA-NTA和EGTA-HEDTA.讨论了pH、有机溶剂和离子对试剂对分离的影响。本法可用于生理盐水、植物营养液和合成洗涤剂中氨羧络合剂的含量测定。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽——Ⅴ.镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的隐蔽

前文曾用pH滴定法研究一系列络合剂对锰、铜、铋、氧锆、铍、铬、镁、钻、铅、镓、铊及铝的水解沉淀反应的隐蔽作用,得到各络合剂对每一金属的隐蔽能力顺序。本文报告对镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的水解沉淀隐蔽的研究结果。Britton曾企图利用希土元素水解沉淀的pH不同以分离希土元素,并曾用氢电极     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

氧化铝中少量氟的测定

石油化工应用催化剂中,常需分析氧化铝中低至万分之几的氟,过去采用蒸馏法分离,因铝与氟强烈络合,氟往往蒸馏不完全,数据不稳。遵照科研为生产服务的方针,我们试用氟离子电极解决这一课题。问题的关键是采用一种掩蔽剂,夺取铝氟络合物中的铝,使氟释放出来。文献中报道过多种铝的掩蔽剂,但柠檬酸钠或柠檬酸钠加上 CYDTA 只能掩蔽小于5毫克的铝;磺基水杨酸能掩蔽25毫克的铝,但需在 pH 9才能掩蔽,由于受 pH 的影响,氟的浓度必须大于1×10~(-4)M,铝氟比例还在500倍左右。Wilson 用氟离子电极测定氧化铝中氟,但氟量为百     

用氟离子选择电极测定包头矿中氟

虽然氟离子选择电极在分析中已获得广泛的应用,但是用该电极电位法测定包头矿中氟的结果,人们尚有疑义。本文研究了酸溶蒸馏分离-氟离子电极法测定氟时,稀土元素对氟的回收率的影响和几种常用掩蔽体系对铝(Ⅲ)的掩蔽效果及其试验条件。拟定了碱熔试样,以氟离子电极法测定包头矿中氟的方法,並对     

铬天青S分光光度法测定稀土氧化物中微量铝

关于微量铝的测定,目前以铬天青S分光光度法比较成熟,应用较广。与其他测定铝的显色剂比较,铬天青S具有灵敏度高、选择性好的优点。能否适用于稀土氧化物中微量铝的测定过去未见报导。为适应当时提取高纯氧化钇试验的需要,我们拟定了此方法。采用草酸沉淀分离大量稀土,然后用高氯酸冒烟破坏草酸,在pH5.7左右使铝和铬天青S生成红色络合物,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),用盐酸羟胺络合残余稀土,借此测定微量铝。 1.仪器:国产72型分光光度计。     

硅酸钠分离铝后电极法测定氟

离子选择电极法测定氟时,铝的存在严重干扰,虽可以用贵重的钛铁试剂掩蔽铝,但要求严格控制其pH值为6.9—7.6,不适于大批应用;于强碱性介质中加入大量柠檬酸盐掩蔽铝的方法,不仅影响pH调节,而且严重影响电极的响应时间;在碱性溶液中使铝呈氢氧化铝沉淀与氟分离的方法,用纯标准试验,证明     

荧光分光光度法测定天然水中微量氟

本文叙述新建立的氟的Al-荧光镓试剂络合物荧光熄灭测定法,该法激发波长365nm,测试波长575nm。pH3.0和pH4.0时其线性范围分别为5-80ppbF-和5-300ppbF~-。40ppbF~-时标准偏差为2ppbF~-,几种水样经和氟化镧电位法,茜素络合剂分光法进行对照测定,结果一致。