簇合物〔WOS_3Cu_3(V-pic)_6〕Br 的合成和晶体结构

簇合物〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕Ｂｒ（Ｃ３６Ｈ４２ＢｒＯＮ６Ｓ３Ｃｕ３Ｗ, Ｍｒ＝ １１２５．３４） 属于三方晶系,空间群为Ｐ３,晶胞参数为：ａ＝ １２．２６４（５）, ｃ＝ １５．９０５（８） , γ＝ １２０．００°, Ｖ＝２０７１（２）３, μ（ＭｏＫα）＝ ５．４９０ｍ ｍ － １, Ｚ＝ ２, Ｄｃ＝ １．８０４ｇ／ｃｍ ３, Ｆ（０００）＝ １１０４ , Ｒ＝ ０．０５２ , ｗ Ｒ＝ ０．０５３． 可观察衍射点１９０１ （Ｉ≥２σ（Ｉ））。该簇合物的分子由游离的阴离子Ｂｒ－ 和簇阳离子〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕＋ 构成。阳离子中的Ｗ 原子、Ｓ原子和Ｃｕ原子构成１ 个巢状骨架结构,且该结构中存在一个通过Ｗ 和Ｏ原子的Ｃ３ 轴。     

[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｏＣ２（ＰＰｈ３）２／ＮＥｔ４Ｃｌ在ＣＨ２ＣＩ２中反应而得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明其晶体地立方晶系,化学式为Ｃ２６Ｈ３５ＮＣｌ３ＣｏＰ,空间群为Ｐａ３,Ｍｒ＝５５７．８４,ａ＝１７．８０７（５）,Ａ,Ｖ＝５６４６．４Ａ＾３,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１．３１ｇ／ｃｍ＾３,Ｆ（０００）＝２３２８,μ（ＭｏＫａ）＝９．６ｃｍ＾－１,Ｒ＝０．０６２,Ｒｗ＝０．０６７,标     

[C5H4C(CH3)2CH2CH=CH2]Sm(OH)Cl·2MgCl2·4THF的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了［Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２］Ｓｍ（ＯＨ）Ｃｌ·２ＭｇＣｌ２·４ＴＨＦ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ＾－１,ａ＝１０．７７３（２）,ｂ＝１２．８３６（３）,ｃ＝１５．４７８（３）Ａ,ａ＝１１１．４６（３）,β＝１０７．７１（３）,γ＝９２．５４（３）°,Ｖ＝１８６８（１）Ａ＾３,Ｍｒ＝８２７．９１,Ｄｘ＝１．４７２ｇ／ｃｍ＾３,μ＝２．０００６ｍｍ     

三硒化二饵Er2Se3的合成与结构

采用高温固相反应和化学气相传输法合成三硒化二饵，晶体属于四方晶系Ｍｒ＝５７１．４０，空间群为Ｐ４／ｎｍｍ，ａ＝３．９８４（１），ｃ＝８．２２８（３），Ａ，Ｖ＝１３０．５９（７）Ａ＾３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝７．２７ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝２３８，μ（ＭｏＫａ）＝５２８．８６ｃｍ＾－１，对于１８７个Ｉ≥３σ（１）的独立衍射点，最后偏离因子Ｒ＝０．０６６，Ｒｗ＝０．０７８，化合物Ｅｒ２Ｓｅ３的晶体结构是由     

Cu_2I_2(PPh_3)_3·DMF的合成和晶体结构

Ｃｕ２Ｉ２（ＰＰｈ３）３·ＤＭＦ（Ｐｈ＝Ｃ６Ｈ５,ＤＭＦ＝ＨＣＯＮ（ＣＨ３）２）是通过Ｗ２Ｓ４〔Ｓ２ＣＮ－（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２〕２,ＰＰｈ３和ＣｕＩ在ＣＨ２Ｃｌ２和ＤＭＦ为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数：Ｃ５７Ｈ５２Ｃｕ２Ｉ２ＮＯＰ３,ａ＝１５．８６３（５）,ｂ＝１９．６１９（７）,ｃ＝１８．２３２（４）,β＝１０９．５３（２）°,Ｖ＝５３４８（３）３,Ｚ＝４,Ｍｒ＝１２４０．８７,Ｄｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ３,μ（Ｍｏ－Ｋα）＝２０．６６ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４７２,对于Ｉ＞３σ（Ｉ）的５９５４个衍射点,最终的Ｒ＝０．０４６,Ｒｗ＝０．０６９。晶体结构由二核铜化合物和溶剂ＤＭＦ组成,两个Ｃｕ原子呈现不对称配位结构,ＤＭＦ在三配位Ｃｕ原子的近邻,它的氧原子和配位ＰＰｈ３的碳原子最近距离在３．３２（２）－３．４４（２）,ＤＭＦ参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响     

一价铜配合物[Cu（C8H4F3O2S）（PPh3）2]的事成和晶体结构

室温下，铜粉和２－噻吩甲酰酰三氟丙酮，三苯基膦在甲醇和四氢呋喃混合溶剂中反应，生成一价铜的配合物［Ｃｕ（Ｃ８Ｈ４Ｆ３Ｏ２Ｓ）（ＰＰｈ３）２］，测定了该配合物的晶体结构，结果表明，晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群晶胞参数：ａ＝１０．５８４（ａ），ｂ＝１６．７３８（１），ｃ＝２２．７２８（９）Ａ；β＝９４．２２（２）°，Ｖ＝４０１５．２ａ＾３，Ｍｒ＝７８５．２９，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９９ｇ／ｃｍ＾３，     

三卤代锡钨（钼）双核化合物的制备和晶体结构

ＣｐＭ（ＣＯ）３ＳｎＰｈ３和ＣｐＭ（ｃｏ）３ｓＮｐＨ２ｘ（Ｃｐ＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ３，Ｃ５Ｈ４ＣＯＣＨ３；Ｍ＝Ｍｏ，Ｗ；Ｘ＝Ｃｌ，Ｂｒ）与ＨＣｌ或ＨＢｒ发生取代反应，得到三氯、三溴以及混合三卤代锡钨（钼）双核化合物，并经元素分析、＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ表征。化合物Ｃｌ３ＳｎＷ（ＣＯ）３Ｃ５Ｈ４ＣＯＣＨ３的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，ａ＝０．７６８６（３）ｎｍ，ｂ＝１．２６２２（２）ｎｍ，ｃ＝１．６     

三环己基锡O,O‘—二（4—氯苯基）—二硫代磷酯酯和二丁基锡双（O,O’—二…

三环己基锡Ｏ，Ｏ’－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ｉ），Ｃ３０Ｈ４１Ｃｌ２（Ｏ２ＰＳ２Ｓｎ，Ｍｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５９（１），ｃ＝２２．９８７（３），Ａ，β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双（Ｏ，Ｏ’－二（４－甲基苯基）二硫代磷酯酯（Ⅱ），Ｃ３６Ｈ４６Ｏ４Ｐ２Ｓ４Ｓｎ，Ｍｒ＝８５１．６６     

Cu2I2(PPh3)3.DMF的合成和晶体结构

Ｃｕ２Ｉ２（ＰＰｈ３）３·ＭＤＦ（Ｐｈ＝Ｃ６Ｈ５,ＤＭＦ＝ＨＣＯＮ（ＣＨ３）２是通过Ｗ２Ｓ４（Ｓ２ＣＮ－（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２）２,ＰＰｈ３和ＣｕＩ在ＣＨ２Ｃｌ２和ＤＭＦ为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其窨群为Ｐ２１／Ｃ,晶胞参数：Ｃ５７Ｈ５２Ｃｕ２Ｉ２ＮＯＰ３,α＝１５．８６３（５）,ｂ＝１９．６１９（７）,ｃ＝１８．２３２（４）,Ａ,β＝１０９．５３（２）°,Ｖ＝５３４８（３）Ａ＾３,Ｚ＝     

Eu^3＋,Bi^3＋Me2Y8（SiO4）6O2中的发光特性与取代格位

在紫外光激发下，Ｅｕ＾３＋和Ｂｉ＾３＋在Ｍｅ２Ｙ８（ＳｉＯ４）６Ｏ２基质（Ｍｅ＝Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃａ，Ｓｒ）中分别发射红光（＾５Ｄ０－＾７Ｆ２）和蓝光（＾３Ｐ１－＾１Ｓ０）．Ｅｕ＾３＋发光的红橙比随着激发波长和Ｍｅ＾２＋的不同而变化。荧光拉曼光谱表明，Ｅｕ＾３＋在四种基质中同时占据了４ｆ格位和６ｈ格位。依据Ｂｉ＾３＋发光的Ｓｔｏｋｅｓ位移推断，当Ｍｅ＝Ｃａ，Ｚｎ时，Ｂｉ＾３＋主要占据４ｆ格位，而当Ｍｅ     

新颍Mo-Cu-Se簇合物｛MoCu_3Se_3I｝(PPh_3)_3O·0.5CH_2Cl_2的合成及晶体结构

新颍ＭｏＣｕＳｅ簇合物｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝（ＰＰｈ３）３Ｏ·０．５ＣＨ２Ｃｌ２是由［Ｅｔ４Ｎ］２ＭｏＳｅ４、Ｃｕ（ＰＰｈ３）２ＮＯ３和ＫＩ在乙腈和二氯甲烷１∶１的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ；晶胞参数：ａ＝１１．９９４（２），ｂ＝２８．３５８（８），ｃ＝１９．５００（３）；β＝１０２．０４（１）°；Ｖ＝６４８６．７（４）３；Ｚ＝４；Ｄｃ＝１５８ｇ／ｃｍ３；Ｆ（０００）＝２９９２。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法修正，用４０５７个Ｉ＞３．０σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０７３，ＲＷ＝０．０７９。标题化合物的核心｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝是一个崎变的立方烷构型。ＭｏＣｕ和ＭｏＳｅ的平均间距分别是２７８２和２３８５；三个ＣｕＩ的间距为２８０３（４），２９０５（３），３０１５（４）。     

四元混合阴离子配合物[La(C6H5COO)2(NO3)(bipy)]2的合成和晶体结构

合成了新型镧系四元混合阴离子配合物〖Ｌａ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（ＮＯ３）（ｂｉｐｙ）〗２,化学经验式为Ｃ２４Ｈ１８Ｎ３Ｏ７６Ｌａ,Ｍｒ＝５９９．３３,晶体属三斜晶系,Ｐ＾－１空间群,晶胞参数：ａ＝１１．０２０（４）,ｂ＝１１．１８２（２）,ｃ＝１０．２８５（３）＾°Ａ,ａ＝１０２．８３（２）,β＝１０９．１６（２）,γ＝８２．２３（３）°,Ｚ＝１,Ｄｃ＝１．７０９ｇ／ｃｍ＾３,Ｖ＝１１６４．７（６）     

标题固相合成V—Cu—S簇合物;VS4（CuPPh3）5X2（X=Br,I）的晶体结构

标题两个化合物是在反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｕＸ／ＰＰｈ３／ＮＥｔ４Ｘ中采用低温固相反应方法得到的，单晶Ｘ射线结构分析表明：ＶＳ４（ＣｕＰＰｈ３）５Ｂｒ２（Ｉ）和ＶＳ４－（ＣｕＰＰｈ３）５Ｉ２是同构的，其中晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１ｃ，Ｍｒ＝１９６８．２，ａ＝２０．２１５（７），ｂ＝１５．６９１（４），ｃ＝２７．３４５（９）Ａ，β＝９５．２９（３）°，Ｖ＝８６３７．０Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝     

3,3—二甲基—9—（5,5—二甲基—3—羟基—2—环己烯—1—酮—2—基）—1—氧代—2 …

标题化合物Ｃ２３Ｈ２６Ｏ４是水杨醛与５，６－二甲基－１，３－环己二酮在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中反应而得。结果通过单晶Ｘ－射线衍射法确定，其晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，ａ＝７．０５６，ｂ＝２０．２６３，ｃ＝１３．６６５Ａ，β＝９３．３２，Ｖ＝１９５０．７Ａ＾３，Ｍｒ＝３６６．４６，Ｄｃ＝１．２４８ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝４，μ（ＭＯＫα）＝０．８４ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝７８４。晶体结构用直接法解     

（C5H7S2）3[Bi2Cl9）]的合成和晶体结构

标题化合物由ＢｉＣｌ３和乙酰丙酮在ＨＣｌ（气）／Ｃ２Ｈ５ＯＨ溶剂中通入Ｈ２Ｓ气体反应而得。晶体属四方晶系，Ｍｔ＝１１３０．７６，空间群Ｐ４１２１２。晶胞参数ａ＝ｂ＝８．８６７（２），ｃ＝４１．５１１（４）Ａ；Ｖ＝３２６４（１）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．３０ｇｃｍ＾－３，μ（ＭｏＫａ）＝１１８．６０７ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２１０４．晶结构由重原子法求得。最终偏离因子Ｒ＝０．０７２。晶体由分立的（     

三(2-苯并咪唑亚甲基)胺硝酸镍(Ⅱ)配合物的合成及结构

三（２－苯并咪唑亚甲基）胺简称ＮＴＢ与Ｎｉ（Ⅱ）的硝酸盐形成配合物Ｃ２８Ｈ３５Ｎ９Ｏ９Ｓ２Ｎｉ。本文报道其合成，红外光谱及晶体结构。该化合物为三斜晶系，空间Ｐ１↑－，ａ＝９．６５０（３），ｂ＝１２．７１６（２），ｃ＝１４．４３６Ａ，α＝１１．４６（２），β＝９１．６６（３），γ＝９７．５５（２）°，Ｖ＝１７１８（２）Ａ＾３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝７９３，Ｄｃ＝１．４８ｇ／ｃｍ＾３，Ｍｒ＝７６４．１     

^—P421m相掺钕钼酸钆晶体的结构

标题的晶体是采用提拉法得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明：化合物分子式（Ｎｄ０．０２３Ｇｄ０．９７７）２（ＭｏＯ４）３晶体属于四方晶系,空间群为＾－Ｐ４２ １ｍ,ａ＝ｂ＝７．３５５６（１０）,ｃ＝１０．６８５（２）＾°Ａ,Ｚ＝２,Ｄｃ＝４．５６３ｇ／ｃｎｍ＾３。Ｍｒ＝１５８５．６４,Ｆ（０００）＝７００．００,μ（ＭｏＫａ）＝１４．５２７ｃｍ＾－１、Ｒ＝０．０４６３,ｗＲ＝０．０９５３,衍射点数为６４     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物〔Fe_2(μ-O)(TPA)_2Cl_2〕(ClO_4)_2的合成和晶体结构

标题化合物是ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和ＴＰＡ·３ＨＣｌＯ４（ＴＰＡ＝ （Ｃ６Ｈ６Ｎ）３Ｎ） 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体。Ｘ－射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ 空间群。化学式：Ｃ３６ Ｈ３６ Ｃｌ４Ｆｅ２Ｎ８Ｏ９, Ｍｒ ＝ ９７８．２２, ａ＝ １６．３００（３）, ｂ＝１７．１８０ （３）, ｃ＝ １６．５８２（３） , β＝ １１１．７５（３）°, Ｖ＝ ４１３１ ３, Ｚ＝ ４, Ｄｃ＝ １．２９９ｇ／ｃｍ ３, μ（ＭｏＫα） ＝ ８．４３ ｃｍ － １, ４２１１ 个可观测衍射点,Ｒ＝ ０．０４３, ＲＷ ＝ ０．０４９。分子中氧原子桥联两个铁（Ⅲ） 原子, ＴＰＡ 上的 ４ 个氮原子和 １ 个氯离子分别占据铁（Ⅲ）原子的其余５ 个配位位置, 形成６ 配位畸变８ 面体构型。     

大核镉硫簇合物的研究：（Ⅱ）两个八核镉在充簇合物的合成与晶体结构

利用ＣＳ２与镉硫化合物在溶剂中反应产生Ｓ＾２－来合成大核镉硫簇合物，得到了两个新的大核镉硫簇合物，并测定了其晶体结构，化合物（Ⅰ）为（Ｍｅ４Ｎ）２［ＳＣｄ８（ＳＰｈ）１２Ｃｌ４］，晶体属立方晶系，空间群Ｐａ３，ａ＝２６．７８２（３）Ａ，Ｖ＝１９２１１（４）Ａ＾３，Ｄｃ＝１．７５０ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝８．１６３７个衍射点参与修正，Ｒ＝６．９６％，化合物（Ⅱ）为［Ｃｄ（Ｈ２Ｏ）６］［ＳＣｄ８（ＳＰｈ）１     

RS—联萘酚膦酰胺晶体结构及与其S体分子力学计算结果的比较

测定了Ｏ，Ｏ（２，２＇－联萘基）－Ｎ－（α－苯基乙基）膦酰胺ＲＳ体与乙醇形成的分子化合笺晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２８Ｈ２２ＮＯ３Ｐ．Ｃ２Ｈ５ＯＨ，Ｍｒ＝４９７．５，单斜晶系，Ｐ２１空间群，ａ＝９．３５９（２），ｂ＝１２．８０６（３），ｃ＝１１．６４１（Ａ），β＝１１１．６２（３）°，ｚ＝２，ｖ＝１２９４，０（５）ａ＾３，Ｄｃ＝１．２７７ｇ／ｃｍ＾３，ＭｏＫａ（λ＝０．７１０７３Ａ）射线，μ＝１．